LD-TGAシリーズ熱重量分析器TGA材料の熱安定性、分解過程、吸着と脱着、酸化と還元、成分の定量分析、添加剤と充填剤の影響、水分と揮発物、反応動力の研究に適し、プラスチック、ゴム、塗料、薬品、触媒、無機材料、金属材料と複合材料などの各分野の研究開発、技術最適化と品質監視に広く応用されている。

LD-TGAシリーズ熱重量分析器TGA主な技術パラメータは以下の通りである：

1、温度範囲：TGA 101室温~1200℃（TGA103温度：室温~1550℃）

2、温度分解能：0.01℃

3、温度変動：±0.01℃

4、昇温速度：0.1~100℃/分

5、温度制御方式：PIDコントロール

6、プログラム制御：プログラムは多段昇温恒温を設定し、同時に5段を設定することができる

7、天秤測定範囲：0.01ミリグラム～3g,拡張可能50グラム

8、天秤精度：0.01ミリグラム

9、定温時間： 任意の設定

10、解像度：0.1μg

11、表示方法：7 インチ漢字大画面液晶表示

12、雰囲気装置：ガス流量計を内蔵し、2ウェイガス切替と流量サイズ制御を含む(雰囲気：不活性、酸化性、還元性、静的、動的)

13、ソフトウェア：インテリジェントソフトウェアは自動的に記録することができるTG曲線はデータ処理、TG/DTG、質量、パーセント座標は任意に切り替えることができます。ソフトウェアは自動調整機能を持ち、スペクトル表示、自動延長、スケール

14、ガス路は多段自動切替を設定でき、手動で調整する必要はありません。

15、データインタフェース：標準USB のインタフェース、専用ソフトウェア（ソフトウェアの不定期無償アップグレード）

16、電源：AC220V 50Hz

17、曲線走査：昇温走査、降温走査

18、5つのテストスペクトルを同時に開き、比較分析することができる

19、冷却時間：≤15分（1000℃~室温）、選択的に空冷冷却装置を配置し、急速に温度を下げ、試験効率を高める

20、るつぼタイプ：セラミックるつぼ、アルミニウムるつぼ

21、るつぼサイズ：5×5mm；7.5×7.5ミリメートル

22、標準物：一部

鉱物の熱重量分析実験

じっけんげんり

加熱時の物質質量の変化は無重量法の基礎である。ほとんどの鉱物（例えば粘土、石灰石、ドロマイトなど）または湿式化学法により合成された酸化物（ZrO2・アル2O型3・TiO2等）前駆体は加熱時にすべてガス（例えばCO2、HOなど）があるため、品質が軽減される。熱天秤を用いて物質の加熱過程における異なる温度での質量の損失百分率を測定し、温度と無重量百分率を横、縦座標とし、無重量曲線を描出し、曲線の傾きに基づいて鉱物の無重量温度を決定することができる。粘土鉱物は加熱時に主に脱水（自由水と構造水）を行うため、しばしばその無重力曲線を脱水曲線と呼ぶ。

研究によると、異なる鉱物は異なる無重力曲線を持っており、未知の鉱物の無重力曲線と純粋な鉱物の標準曲線を比較すれば、未知の鉱物組成を同定することができる。

しかし、多くの場合、粘土や鉱岩には鉱物が1種類だけではなく、一部の鉱物の無重量温度範囲はほとんど差がないか基本的に同じであることが多く、これは無重量曲線だけで鉱物組成を鑑定するのに困難をもたらし、そのため、鉱物組成を確定するには他の研究方法（X線分析、電子顕微鏡分析など）と協力して、信頼できる結果を得る必要があることを指摘しなければならない。

機器と試薬

熱重量分析装置

1-電源、2−変圧器、3-天秤4-電気ストーブ、5-：6-熱電対、7--電位差計

実験手順

（1）天秤皿のチェーンにプラチナ金糸を結んだ坩堝をかける。

（2）天秤のレベルを調整し、チェーン、坩堝などが天秤シャーシ孔、テーブル孔、電気炉炉炉などに接触しないようにする。

（3）砂粒で天秤を平衡させた後、粘土試料約1 gを正確に秤量してるつぼに入れ、試料の品質を記録する。

（4）粘土カバーで電気炉口を覆い、単相自己結合変圧器をゼロ点に調整し、教師の同意を得て電力を供給する。

（5）変圧器の緩慢昇温（約10℃/min）を調整し、同時に熱電対の正、負端を検査し、電位差計に接続する。

（6）10 mgの分銅を左の天秤皿に載せ、徐々に昇温し、天秤の再平衡時まで、瞬間温度を記録し、それから10 mg分銅を加え、天秤の再平衡時に瞬間温度を記録させる。上記操作を炉温が800℃に達するまで繰り返した場合、実験を停止する（炉温が400℃に達するたびに左の天平盤に加算される分銅は適宜増加することができる）。

データ処理

に基づいて下の表の実験記録を用いて、質量分率（無重量パーセント）を縦軸とし、温度を横軸として熱重曲を描画した線を引いて、実験結果に対して必要な討論をします。

結果の分析

熱重量分析は、プログラム温度制御条件下でサンプルを測定することによって行われる質量変化と温度（または時間）の関係物質の熱安定性、分解過程及び成分組成の分析技術を研究する。熱重量分析実験の結果を通じて、物質の性質と反応過程を判断することができる：

1. 物質の熱安定性を判断する

（1）初期分解温度（Td）：

試料の品質が著しく低下し始めた温度は、物質の熱安定性を反映している。如PVCの初期分解温度が低いほど耐熱性が劣る、セラミックスまたは金属酸化物の初期分解温度は高く、熱安定性は強い。

（2）無重力プラットフォームと残留量：

①曲線に明らかな無重力プラットフォームが存在する場合、サンプルが特定の温度区間で段階的に分解（例えば結晶水の脱落、官能基の破壊など）することを説明する。如プラスチック中の充填剤（例えば炭酸カルシウム）の含有量測定：残留量が高いほど、充填剤の割合が大きい。

②残留質量（通常は高温での残渣）は、試料の無機成分含有量（例えば充填剤、灰分）または最終分解生成物（例えば金属酸化物）を判断することができる。如医薬品の熱安定性評価：残留量は分解が完全であるかどうか、または安定生成物が生成されているかどうかを反映することができる。

2. 熱分解過程と反応機構の分析

（1）無重力速度と段階数

①熱重量曲線のスロープ無重力速度に対応し、傾きが大きいほど分解反応が激しい。

②シングルステージ無重量：単一成分の分解（例えば炭酸水素ナトリウムが熱分解されてCOになる₂和ナ₂CO 社₃）。

③多段階無重力：試料が多種の熱安定性の異なる成分を含むことを表明し、あるいは複雑な反応を経験する（例えば、ポリマーの先脱揮発分、さいれんさはかい、最後に炭化)。

（2）こゆうおんどてん

①ピーク温度（Tp）：無重力速度が最も速い時の温度は、同類物質の分解活性（例えばいいえ同形薬のTp差異)。

②かんぜんぶんかいおんど：サンプル品質が基本的に変わらない場合の温度は、分解反応の終了点を反映する。

（3）シーンを適用：

①難燃材料の分解挙動を研究する：無重力曲線による難燃剤の効果温度と煙を抑える効果。

②高分子材料の熱酸素老化過程を分析する：酸化分解と単純熱分解の段階を区別する。

3. 成分組成の定量分析

各段階の無重量率に基づいて、化学反応式または既知成分の熱挙動を結合して、サンプル中の各成分の含有量を定量的に計算することができる。如水和物中の結晶水含有量：サンプルが CuSO₄・5H₂O，第1段階の減量は結晶水の脱離（理論減量率36%）に対応し、実測減量率により純度を検証することができる。さらに共重合体中の各モノマーの割合：例えば、ポリ塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体（PVC−VA）は、脱HCl（第1段階）と脱酢酸（第2段階）の無重量率からVA含有量を計算することができる。

注意事項：標準物質または理論計算を結合し、副反応を排除する必要がある（例えば酸化、吸湿）品質への干渉。

4. 熱反応の種類と生成物を判断する

単独TGAでは分解生成物を直接特定することは困難であり、結合が必要であるフーリエ変換赤外分光法（FTIR）、質量スペクトル（MS）またはガスクロマトグラフィー（GC）とうれんよう技術、揮発物成分を分析し、反応タイプを判断する。例えば有機物熱分解：検出された場合CO 社₂・H₂O，酸化分解の可能性がある、HClが検出されると、塩化物含有ポリマー（例えばPVC）の脱ハロゲン化反応である可能性がある。

残留質量が理論値より大きいと、酸化反応（例えば、金属単体が酸化物に酸化され、質量が増加する）が起こる可能性がある。重量損失率が理論値を超えると、揮発分の逸脱または昇華（溶媒含有試料など）を伴う可能性がある。

5. 材料の加工適性を評価する

高分子材料については、その溶融温度（Tm）に注目する必要があると初期分解温度（Td）の差：Td>>Tmの場合、材料は熱加工（例えば射出成形、押出）に適している、TdがTmに近いか低い場合は、安定剤（例えば酸化防止剤、熱安定剤）を添加して加工性能を改善する必要がある。

例えばTGAによってプラスチック加工温度の上限を決定し、材料の分解を避ける、食品添加剤業界では、TGAを通じて香料、色素の高温焼成における耐性を判断することができる。

6. 典型的な熱重量曲線解析

（1）炭酸カルシウム（カコ₃）：熱曲線フィーチャーは800〜900℃の単一無重量段階、約44%（CO対応₂放出）、残留CaO（56%）。純度検証の分析が可能：実測減量率は理論値に近く、サンプルの純度が高いことを示している。

（2）ポリエチレン（PE）：熱曲線フィーチャーは400〜500℃の単一高速無重量段階では、残留量は0に近い（完全熱分解は低分子炭化水素）。見える初期分解温度は約400℃であり、一般的な加熱加工に適しているが、避ける必要がある高温酸化

（3）水酸化ナトリウム（NaOH）：熱曲線フィーチャーはまず100〜150℃で減量（吸着水脱離）し、その後318℃で溶融（質量変化なし）し、高温で分解しない。見ることができる水含有量測定：第一段階の無重量率は含水量に対応し、使用可能乾燥工程を指導する。