カドミウムカラム還元装置

試薬と材料

1亜鉛錠。

2硫酸カドミウム（CdSO 4・8 H 2 O）。

3硫酸銅（CuSO 4・5 H 2 O）。

しやくはいち

1硫酸銅溶液（20 g/L）：硫酸銅20 gを秤量し、水を加えて1000 mLに希釈した。

2硫酸カドミウム溶液（40 g/L）：硫酸カドミウム40 gを秤量し、水を加えて1000 mLに希釈した。

スポンジ状カドミウムの調製（カドミウム粒子径0.3 mm ~ 0.8 mm）

適量の亜鉛片をヒトビーカーに入れ、亜鉛片を硫酸カドミウム溶液（40 g/L）で浸漬した。24 h以内に、亜鉛シート上のスポンジ状カドミウムを絶えず軽く掻き落とす。残留亜鉛片を取り出し、カドミウムを沈殿させ、上層溶液を傾斜させた。スポンジ状カドミウムを水で2回~ 3回洗浄した後、カドミウムを攪拌器に移し、塩酸溶液400 mL（0.1 mol/L）を加え、数秒間攪拌し、所望の粒径のカドミウム粒子を得た。得られたスポンジ状カドミウム粒子をビーカーに戻し、3 h ~ 4 h静置し、その間に数回攪拌して気泡を除去した。カドミウム粒中の溶液を傾斜除去し、以下の方法でカドミウム粒銅めっきを行うことができる。

カドミウム粒銅めっき

得られたカドミウム粒を円錐形瓶に入れ（使用されたカドミウム粒の量は要求されたカドミウム柱の高さに達することを基準とする）、十分な塩酸溶液（2 mol/L）をカドミウム粒に浸漬し、5分間振動させ、層を静置し、上層溶液を傾斜させ、水でカドミウム粒を複数回洗浄した。カドミウム粒に人硫酸銅溶液（20 g/L）（カドミウム粒1 g当たり約2.5 mL）を加え、1 min振動させ、層を静置し、上層溶液を傾斜させた後、直ちに水で銅メッキカドミウム粒を洗い流し（カドミウム粒は常に水で浸漬しておくことに注意）、洗い流した水に銅沈殿物がなくなるまで。

カドミウム柱の装填

図のように水でカドミウム柱ガラス管を満たし、人の約2 cm高さのグラスウールをマットとして入れ、グラスウールを柱の底に押し付ける時、その中に含まれる空気を全部排出し、軽くたたいて、スポンジ状カドミウムを加えて8 cm ~ 10 cm[図B.1 a参照]、または15 cm ~ 20 cm[図B.1 b参照]、上を1 cm高さのグラスウールで覆ってください。装置bを使用する場合、上に貯液漏斗を設置し、末端はゴム栓を通してカドミウムカラムガラス管と緊密に接続しなければならない。上記カドミウムカラムガラス管がない場合は、25 mLの酸性ビュレットで代用することができますが、カラム通過時は常にカドミウム層の上に液面を保つことに注意してください。カドミウムカラムが充填された後、まず25 mL塩酸溶液（0.1 mol/L）で洗浄し、それから2回水洗いし、毎回25 mL、カドミウムカラムが使用されない場合は水で蓋をし、いつでも水平面がカドミウム層の上にあることを維持し、カドミウム層に気泡を挟ませてはならない。