ACヤシ殻活性炭固相抽出カラム

GB5009.332025

亜硝酸塩標準使用液（5.00 mg/L）：100 mL容量ボトルに2.50 mLの亜硝酸塩標準備蓄液を吸引し、水を加えて目盛りまで希釈した。臨用現配。

硝酸塩標準使用液（5.00 mg/L）：硝酸塩標準備蓄液2.50 mLを100 mL容量ボトルに吸引し、水を加えて目盛りまで希釈した。臨用現配。

材料

ヤシ殻活性炭固相抽出カラム（2 g）。使用前にメタノール5 mL、水5 mLの順に活性化した。

計器と設備

電子天秤：感量は0.1 mgと0.01 gである。

組織粉砕機または研磨機。

超音波洗浄器

恒温乾燥箱：温度制御精度±2°C。

恒温水浴釜

分光光度計

カドミウムカラム装置：カドミウムカラム装置に商品化カドミウム粒を充填することができ、また付録B方法に従ってカドミウム粒を製造することもできる。カドミウムカラム還元効率の測定は付録C方法に従って実行した。

解析手順

抽出

乳製品及び乳製品、乳幼児用調合食品、特殊医学用途調合食品：液体試料45 g ~ 90 g（正確には0.01 gまで）、固体試料1 g ~ 10 g（正確には0.01 gまで）を秤量し、250 mL具栓コーンボトルに入れ、12.5 mL 50 g/Lホウ酸ナトリウム溶液と70°C程度の水を順に加えて全体積約160 mL（分散しにくいチーズ試料については、加熱して分散させることができる）にし、混合し、沸騰水浴中で15 min加熱し、取出して冷水浴中で冷却し、室温まで放置する。上述の抽出液を200 mL容量瓶に定量的に移し、5.00 mL 106 g/Lフェリシアン化メチル溶液を加え、よく振って、更に5.00 mL 220 g/L酢酸亜鉛溶液を加えて、蛋白質を沈殿させ、目盛りまで水を加え、よく振って、30 min（必要な時に遠心操作を増やして濾液を澄ますことができる）を置いて、上層脂肪を除去して、上澄み液は濾紙で濾過して、初期濾液30 mLを捨てて、濾液を予備する。

糊化しやすい高澱粉含有量サンプル：秤量試料5 g（正確には0.01 gまで）、150 mLの栓付きコーンボトルに入れ、0.5 gのα-定粉酵素（澱粉含有量に応じて酵素使用量を調整可能）を加え、60 mLの水を加え、混合し、60°C水浴鍋で15分間保温した後、12.5 mL 50 g/Lホウ酸ナトリウム溶液を加え、さらに沸騰水浴中で15分間加熱し、冷水浴中で冷却し、室温まで放置した。

その他のサンプル：2.5 g ~ 5 g（正確には0.01 gまで）の試料を秤量し、250 mLの栓付き円錐瓶に入れ、12.5 mL 50 g/Lのホウ酸ナトリウム溶液を加え、70°C前後の水約150 mLを加え、混合し、沸騰水浴中で15分間加熱し、取り出して冷水浴中で冷却し、室温まで放置した。「上記抽出液を200 mL容量ボトルに定量的に移した」。

注：上清液が不透明である場合、フェリシアン化メチル溶液と酢酸亜鉛溶液を添加する体積を調整することができ、試料の濁度または色度が測定結果に干渉している場合、濾液をヤシ殻活性炭固相抽出カラムに通して、前の5 mLの濾液を捨てて、浄化後の濾液を得ることができる。試料の色が濃く、一次浄化では効果が得られない場合は、ヤシ殻活性炭固相抽出カラムを再利用して浄化するか、カラム容量がより大きい浄化カラムを採用することができる。