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浦東張東路1761号創企天地5-6号楼
Veolia Sievers analyzer
低水溶性化合物TOC分析：洗浄検証における綿棒回収率の評価
日付：2025-10-27読み：0
本研究総有機炭素（TOC）分析による低水溶性を有する化合物の回収可否の評価を目的とする。メルクインデックスでは、これらの化合物の可溶性説明は「実質的に不溶」または「実際に不溶」と記述されている。我々の任務は、これらの化合物の溶解度を試験的に測定し、ワイピング技術のパーセント回収率を調べることである。
秘密保持契約に鑑みて、これらの化合物の特性を開示することはできない。化合物A−F（表1参照）は小分子（300〜600 g／mol）である。
材料
12 x 12 cmステンレス鋼板、10 x 10 cmエッチング領域を有し、低TOC水ですすぎ、放置乾燥
無粉手袋
容量ボトルは、Sievers®ステップ914-80015洗浄
綿棒（Texwipe Alpha綿棒）
Sieversプレクリーン40 mLサンプルボトル
ピペット、30 mL
CIP-100と低TOC水で洗浄するHamilton気密シリンジ
膜コンダクタンス検出技術を用いたSievers TOCアナライザ、自動サンプラ付き
手順
有機汚染を最大限に低減するためには、試験全体の過程で無粉手袋の着用。各化合物の溶解度は、化合物を低TOC水に添加することにより経験的に測定した。混合物を揺動、攪拌、超音波処理して化合物の溶解を助ける。目視検査後、次の式に従って備蓄液の炭素濃度を計算した。
炭素パーセント（%）は化合物の経験式から導出される。
例えば、化合物C20H22N4O型10Sの炭素の%は：
TOC分析を用いて各備蓄液の炭素濃度を決定した。化合物AとBの備蓄液を直接分析し、化合物CからFの備蓄液を10倍希釈した。TOC分析を行う前に、少量（2 mL）の各備蓄液をリン酸を用いてpH<2に酸性化した。（溶液C〜Fに対して、少量の希釈溶液を酸性化する）。得られた酸性化溶液を目視検査し、沈殿形成の有無を観察した。沈殿はいずれの酸性化溶液にも観察されなかった。次にSievers TOC分析計を用いてA及びBの備蓄液、並びに備蓄液CからFの希釈液を分析した。
TOC結果は計算された炭素濃度と一致し、各種化合物の溶解度は以下の表1に示す。
表1.綿棒回収率に関する研究結果
試薬水：
30 mLのピペットを用いて28個の予備洗浄サンプルボトル（40mL）に30 mLの低TOC水を注入する。流入したら、すぐにいろいろなボトルをかぶせて、後で使うまで。2つの試薬水サンプルボトルを表示し、その後のTOC分析に備えて横に置く。残りの26個の充填サンプルボトルは背景綿棒溶液の製造、標準添加溶液及び綿棒回収溶液の製造に使用された。
標準添加溶液：
低TOC水（30 mL）に少量の備蓄液（試薬量範囲0.1－1.0 mL）を添加して標準添加溶液（各化合物2本の試料ボトル）を調製した。各化合物の選択された試薬量は、最終的な標準添加溶液濃度を約1 ppmCとした。
綿棒回収溶液：
綿棒回収溶液を調製する場合、ステンレス鋼板上に標準添加溶液を調製するための同様の試薬量の備蓄液を置く。溶液は10 x 10 cm鋼板表面領域に均一に分布し、乾燥させる（約1時間）。次に、低TOC水で予湿性された3本の綿棒を用いて鋼板の表面を拭く。次に、3本の綿棒の先端-端を低TOC水のサンプルボトル（30 mL）に切り込みます。分析前にすべてのサンプルボトルを激しく揺動した。
オートサンプラ搭載のSievers TOCアナライザすべてのサンプルボトルに対して（28個）を分析した。解析条件は次のとおりです。酸化剤流速は0.2 mL/min、酸流速は0.75 mL/min。各フラスコを4回繰り返し分析した。様々なボトルの1回目の測定値を捨て、後の3回を平均した。次に、サンプルボトルを繰り返した結果を平均し、表1に示す。これらのデータは、図1に示すパーセンテージ回収率を計算するために使用される
図1.綿棒回収率研究のパーセント回収率計算
結論
化合物A〜Fは、メルクインデックスにおいて水中で「実質的に不溶」または「実質的に不溶」と記述されているが、我々は実験によってその室温での溶解度を測定し、その範囲は百万分の数（ppm）である。ワイプ技術とTOC分析を用いてステンレス鋼板からこれらの化合物の回収に成功した。
本研究はTOC分析を用いたクリーン検証応用の実行可能性を論証した。A〜FなどのTOC分析により一般的に認識される水中で「不溶」である有機化合物は、実際には回収に対して十分に可溶である。