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Shanghai Haokuo Scientific Equipment Co., Ltd
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重量法水蒸気吸着分析器の操作手順
日付:2025-11-24読み:0
  じゅうりょうほうすいじょうききゅうちゃくぶんせきき材料の吸湿性能を正確に特徴づける核心設備であり、操作は厳格にプロセス規範に従い、実験データの正確さ、設備の運行の安定を確保する必要がある。以下は実験室の通常試験に適した汎用操作手順であり、具体的には計器の型番と実験需要を結合して調整する必要がある:
一、実験前準備
サンプル前処理:
代表的なサンプル(固体粉末、粒子、フィルムなど)を選択し、品質を10-100 mg(計器の天秤距離に合わせる必要がある)に制御し、サンプル量が少なすぎて信号が微弱または多すぎて湿度応答に影響することを避ける。
実験要求に従って試料を前処理する:通常105℃オーブンで2-4 h乾燥し、残留水分を除去する、易分解性または感熱性サンプルは真空乾燥(40〜60℃)を用いて、サンプルが乾燥状態にあることを確保することができる。
室温まで冷却した後、無粉手袋でサンプルを取り出し、手の汗やほこりの汚染を避ける。
機器と環境検査:
機器の電力供給が安定しており、接続管路に破損、空気漏れがなく、湿度センサー、天秤が正常に動作していることを確認する(電源を入れた後、機器の自己検査に間違いがない)。
実験環境は満足しなければならない:温度20-25℃、湿度≦60%、明らかな振動、気流干渉がなく(エアコンの吹き出し口、ドア窓に近づくことを避ける)、天秤精度と湿度制御に影響を与えることを防止する。
機器内乾燥剤(あれば)が故障していないかどうかを検査し、必要に応じて交換し、機器内部の乾燥を確保する。
消耗品とパラメータの準備:
きれいなサンプル皿(石英、アルミニウム製サンプル皿などの機器との適合性)を用意し、無水エタノールで拭き取った後、乾燥させ、不純物が残らないようにする。
事前に実験パラメータを設定する:温度(通常25℃)、湿度勾配(例えば0-95%RH、5-10%RHごとに勾配)、平衡時間(通常30-60 min、或いは品質変化≦0.01%を平衡基準とする)、吸着-脱着サイクル回数(必要に応じて1-3回選択する)。
二、サンプル積載と計器調整
サンプルディスクの取り付け:
計器サンプルハッチを開き、専用工具で空サンプル盤を天秤ホルダに置き、ハッチを閉じ、「空白校正」プログラムを起動し、サンプル盤の品質を差し引く(後続の測定がサンプル自体の品質変化のみを反映することを確保する)。
校正が完了したら、ハッチを開け、前処理後のサンプルをサンプル皿に均等に敷設し(厚すぎる堆積を避け、水蒸気浸透に影響を与える)、軽くステントに戻し、サンプル皿の平穏、傾斜がないことを確保する。
シール性と状態検査:
サンプルハッチを閉じ、ハッチの密封が良好であること(隙間、空気漏れがないこと)を確認し、もし計器が真空機能を持っていれば、短時間真空引き後に圧力が安定しているかどうかを観察し、空気漏れの問題を排除することができる。
計器予熱プログラムを起動し、温度が設定値(波動≦±0.5℃)に達するのを待って、湿度センサーが安定して(示度波動≦1%RH)、更に次の操作に入る。
三、実験パラメータの設定と起動
パラメータ入力:
計器操作ソフトウェアに実験方法を新規作成し、サンプル情報(名称、番号、品質)、実験条件を入力する:
温度:一定温度(例えば25℃)を設定し、「温度恒温制御」をチェックする。
湿度手順:吸着段階は低RHから高RH(例えば0%→5%→10%→…→95%RH)に、脱着段階は高RHから低RH(例えば95%→90%→…→0%RH)に、各湿度点の平衡条件(時間または品質変化閾値)を設定する。
保護パラメータ:天秤過負荷保護、湿度上限保護(計器距離を超えないように)を設定する。
実験起動:
パラメータに間違いがないことをよく確認したら、「実験を開始する」をクリックして、ソフトウェアは実験データ(時間、RH、サンプル品質変化)を自動的に記録します。
実験初期に計器の運行状態を観察した:天秤示度が安定し、湿度勾配の切り替えが正常で、異常騒音や警報がなく、問題が発生したらすぐに「一時停止」をクリックし、調査してから継続する。
四、実験過程の監視
リアルタイム観察データ:
実験過程中にソフトウェアを通じて吸着・脱着曲線の変化を監視し、重点的に注目する:
各湿度点の質量変化が予想通りであるか(例えば、吸湿材料はRHの上昇に伴って重量が増加し、疎水材料の変化は微弱である)。
バランス状態が基準に達しているかどうか:時間を設定しても品質が変化し続ける場合、バランス時間を適切に延長することができます。品質変動が大きすぎる場合は、サンプルが緩んでいるか、ハッチが密封されているかどうかをチェックします。
例外処理:
湿度センサーの故障(示度が変わらないか、波動異常)が発生した場合、実験を一時停止し、センサーを校正したり、修理に連絡したりする。
サンプルが脱落し、サンプル皿が傾いたら、直ちに停止し、サンプルを再ロードした後、実験を再開する(異常な状況を注記する必要がある)。
実験中にハッチを勝手に開けてはいけない。実験環境の安定性を破壊しないように。
五、実験終了とデータ導出
実験終了:
吸着・脱着サイクルが完了すると、機器は自動的に「終了プログラム」に入り、湿度が初期値(例えば0%RH)に戻り、サンプルの品質が安定したら、「実験を停止する」をクリックします。
実験を早期に中止する必要がある場合は、「一時停止」→「終了の確認」をクリックし、実験記録に原因を明記します。
データのエクスポートと保存:
ソフトウェアで生データ(時間、RH、Δm、平衡吸着量など)、吸着−脱着等温線、動力学曲線を見て、データが完全に欠落していないことを確認する。
データをコンピュータにエクスポートし(フォーマットはExcel、Origin、PDFを選択可能)、命名規範(例えば「サンプル名-温度-日付」)、同時に実験方法を保存する(後続の繰り返し実験に便利)。
六、計器とサンプルの後処理
サンプル処理:
ハッチを開け、専用工具でサンプルプレートを取り出し、サンプルを適切に処理(実験要求に従って保存または廃棄)し、サンプルが残留しないようにする。
機器クリーニング:
清潔な柔らかい布でサンプル室の内壁、天秤受けを拭き、ほこりやサンプルの残留を取り除く、サンプル散布があれば、センサーや天秤を汚染しないように掃除機(専用マイクロ掃除機)で掃除します。
ハッチを閉じ、「計器洗浄」プログラム(あれば)を起動するか、乾燥窒素を通してサンプルハッチを10〜15分間パージし、内部乾燥を維持する。
機器の電源を切る:
ソフトウェアの指示に従って実験プログラムを閉じ、操作ソフトウェアを終了し、その後、機器の電源を切り、電力を遮断する。
計器使用日誌を記入し、実験日、サンプル情報、運行時間、設備状態及び異常状況を記録する。
七、操作上の注意事項
サンプルの前処理は肝心な点であり、残留水分は吸着量の計算偏差を招き、厳格に標準プロセスに従って乾燥しなければならない。
サンプル皿の積載時は軽く持って軽く置く必要があり、天秤ホルダに衝突しないようにし、天秤精度に影響を与える。
湿度勾配の設定は大きすぎるべきではない(≦10%RH/勾配を提案する)、さもなくばバランスが不十分で、曲線が歪むことを招きやすい。
実験環境は安定を維持し、人員の頻繁な移動、振動または温度の激しい変動を避ける必要がある。
操作者は計器ソフトウェアの操作を熟知しなければならず、初めての使用は専門家の指導の下で行わなければならず、勝手にコアパラメータ(例えば天秤較正パラメータ、湿度センサ較正データ)を修正することを禁止する。