微量硫黄分析計

HC-3微量硫黄分析計

湖北華轅科技有限公司

一、総説

ガスクロマトグラフィー分析法は分析速度が速く、感度が高く、サンプル使用量が少ないなどの特徴がある。ガスクロマトグラフィーは現代電子技術を用いた後の分析結果は正確で信頼性があり、精度が高く、時間がかかり、省力化されている。現代の工業生産、環境モニタリング、科学研究において極めて有効な分析ツールの1つとなっている。HCシリーズ数顕式微量硫黄分析器は微量硫化物を分析するガスクロマトグラフであり、すなわちクロマトグラフィー分離カラムを選択して異なる硫化物を分離し、分離後に火炎光度検出器（FPD）で測定する。FPDは光電子増倍管を光電変換に用いた検出システムは硫化物に対する感度が高く、選択性がよく、応答が速いなどの特徴がある。HC-6型は各種有機硫黄（メチルメルカプタン、メチルメルカプタンなど）の分離度が良好で、コークス化排ガスによるメタノール製造の原料ガス検査に用いることができる、二酸化硫黄に対して極めて低い検出限界（0.02 ppm未満）があり、食品級二酸化炭素中のSOに用いることができる₂の検出、天然ガス検出カラムは交換可能です。各メーカー、科学研究、環境保護などの部門に適用して各種硫化物を分析する。輸入品に取って代わることができる。

本装置はクロマトグラフィーワークステーションとして標準装備されており、一般的なモノリシックマシンや埋め込みマイコンに比べて複雑な成分に対してより強い処理能力を持っている。より大きな記憶空間があり、一般的に2年程度の分析結果をスペクトル形式で記憶することができます。

二、計器原理

本機器は採用FPD検出器のガスクロマトグラフィー。構造的にはガス路、光路、回路の3つの部分に分かれている。

1. 気道。クロマトグラフィーガス路は、キャリアガス（窒素）、酸素、水素ガス路からなる。

窒素ガス路：ボンベ—げんあつべん—レギュレータ弁--あつりょくけい--流量計—六方切換弁—カラム—こんごうしつ--燃焼室

酸素ガス路：ボンベ—げんあつべん—レギュレータ弁--あつりょくけい—流量計—こんごうしつ—燃焼室

水素ガス路：ボンベ—げんあつべん—レギュレータ弁--あつりょくけい—流量計—こんごうしつ—燃焼室

ここで、カラムは硫化物を分離する主要な部品である—キャリアガスにより、サンプルガスの各成分は保持時間の異なる順にカラムから流出し、検出器に入ってそれぞれのクロマトグラフィーピークを形成する。

1. 光路システム。光路システムは火炎光源、燃焼室、断熱シート、干渉フィルタ、光電子増倍管から構成される。

水素富化火炎中で硫黄含有化合物が燃焼すると、以下の化学発光過程が発生する：

RS+O₂→だから₂だから₂H₂→S

S+S→S₂^*→高圧

上式中*番号は励起状態を表し、高圧光量子のエネルギーのために、hプランク定数であり、vは頻度です。硫黄含有化合物は先に燃焼して二硫化炭素を生成し、次いで水素リッチ火炎中で硫黄に還元して励起状態のS₂^*基底状態に戻ると、波長は350-480nmの特徴光であり、中心波長を介して394ナノメートルの干渉フィルタを用いてノイズを除去し、光電子増倍管を介して電気信号に変換し、増幅すると必要な信号を得ることができる。

1. 回路システム。回路システムは、光電子増倍管、マイクロ電流増幅器、高圧電源モジュール、カラム温度制御器、検出器温度制御器、デジタル表示回路から構成される。回路はモジュール化構造を採用し、安定、信頼性、メンテナンスが容易である。次の特徴があります。

●低雑音光電子増倍管を採用し、ベースラインのドリフトを低減する、

・高電圧は、光電子増倍管用に設計された高電圧給電モジュールによって提供される。安定度が高い。

以上の回路は保証されているHC-3他の測定器よりも高い安定性がある。

三、計器の取り付け

1. HC-3ガスクロマトグラフィー硫黄分析計は安定して振動のない作業台に設置しなければならず、所在する部屋または実験室は良好な通風を維持しなければならず、強磁場と腐食性ガスがなく、機器は良好なアース線を設置しなければならず、機器の背面パネルには筐体接地インターフェースがある。
2. 石英ガラス管をノズルソケットに取り付け、FPD検出器をノズルに取り付け、検出器後端のインタフェースを計器背面板に対応する高圧及び信号インタフェース用ケーブルに接続し、検出器先端加熱棒を対応する220 V電源ケーブルに接続し、検出器熱抵抗PT 100を穴に挿入する。
3. 計器ガス路部分の背面板にNを表示する₂O₂H₂のインターフェースを使用して、それぞれエアホースと減圧器を搭載したN₂O₂H₂ガス源ボンベが接続されている。N₂O₂H₂ボンベ出力気圧は0.2〜03 mpaであった。
4. コンピュータクロマトグラフィーワークステーションを接続します。信号インタフェースは背面パネルで「出力」されます。コンピュータワークステーションを使用する場合、プリンタはコンピュータ上のプリンタインタフェースに接続できます。

四、計器の使用

1. 電源を入れる。機器後部の電源コードプラグを220 V電源ソケットに外付けする。「電源」スイッチを押すと、赤信号が点灯します。同時に上下2つのディスプレイに表示されます。

2・パネルの「カラムI」、「カラムII」、「検出器」温度制御器の「Λ」または「Μ」キーをそれぞれ調整してカラム温度設定値を変更します。「設定」キーを押して設定値を温度制御器に格納します。

3・開通キャリアガスN₂N₂ガスボンベ減圧弁出口圧力を0.2-0.3 Mpaに調整し、さらに計器気路前面パネル上のNを調整する₂レギュレータバルブノブ、N₂の圧力（柱前圧）をこの機器の*Nに調整する₂気圧。

4.O ₂H₂.O₂H₂ガスボンベ減圧弁の圧力を0.2－0.3 Mpaに調整し、さらに計器気路前面パネルのOを調整する₂H₂レギュレータバルブ、O₂H₂この機器に到達した*O₂H₂気圧値

5・点火

カラム温和検出器の温度が設定に達したら、検出器の上蓋を開けることができ、約数秒後、電子点火器で点火すると、点火時に重苦しい「ぷっ」という音が出て、大きな爆発音があれば、点火していない。

6・高圧をかける

「高圧」スイッチを押して、「高圧調整」ポテンショメータを調整して高圧値を選択します。

7・ベースラインのゼロ復帰

下画面の右側の「ゼロ点」つまみを調整して、表示値をゼロ付近で変動させ、一度ではだめなら、複数回調整することができて、要するに表示値をゼロ付近にする必要があります。そうしないと、計器はベースライン全体を信号として記録しますが、本当に測定された硫化物ピーク信号を正常に記録することができません、つまり計器は正常に動作しません。火が点いたようにOを調節する₂圧力の場合は変化が表示されます。そうしないと変化はありません。火が点いていない場合は、高圧を消してから手順5を繰り返し、再点火し、再び高圧を上げる。

8・サンプリング

サンプリング方法：まず測定ガスを100 ml針管に吸い込み、盲穴針で針管出口を塞ぎ、それから計器ガス路パネルの六方弁を分析所からサンプリング位置まで回転させ、針管前孔をサンプリングホースに挿入し、20-30 mlガスをゆっくりと押し込み、更に六方弁をサンプリングから分析位置に回転させると、一度のサンプリングが完了する。

インストルメントパネルの「解析開始」”ボタンまたはコンピュータ上のF 1キーで解析を開始します。

。

9・データ補正処理

測定が完了すると、異なる硫化物の計算因子が異なり、ワークステーションソフトウェアはピークアウト時間に基づいて異なる計算因子を選択する。

10・印刷結果

プリンタをワークステーション本体に接続することで、得られた信号データおよび曲線のセットを簡単に印刷することができます。

（詳細はクロマトグラフワークステーションの関連内容を参照）

11・測定終了

まず高圧をオフにして、この時青信号が消えて、それからOをオフにします₂H₂ガス源ボンベの減圧弁、O₂H₂圧力計では圧力が徐々に減少し、O₂H₂圧力計がゼロの場合、検出器の燃焼室は停止し、3-5分後に本体の電源スイッチを切ることができ、この時に赤信号が消えた。すなわち、検出器が消火された後もしばらく保温を続けなければ、検出器内に水が溜まらないことを保証することができない。zui後、機器の外付け電源コードプラグを実験室電源コンセントから離脱させる（これは、例えば、本体スイッチ電源が実験室電源に接続されており、電源を切っても本体スイッチ電源が充電されているため）。再オフN₂。

三、計器計算因子の校正計算ステップ及びプログラム記憶、呼び出しステップの説明

1.計器計算因子校正計算手順説明

ワークステーションインタフェースで、「サンプル設定」-「サンプル」を選択し、サンプル名を記入します。既知の濃度硫化物標本ガスを準備し、この標本ガスをそれぞれ元の濃度の1、1/5、1/25、1/125に希釈することができる。注入測定して保存します。測定が正確であることを保証するために、濃度点ごとにいくつかの標本を多く測定して、離散度を観察することができます。そうでなければ、再サンプリング測定が必要です。「方法」→「補正」をクリックし、「標本を修正」ソフトウェアをクリックすると、曲線が自動的に作成され、測定されます。具体的な操作の詳細は添付ファイル：「N 3000クロマトグラフィーワークステーション説明書」を参照

四、使用上の注意事項

1. 検出器内の温度は100℃以上（約10-40分）に上昇してから点火する必要があり、そうしないと検出器燃焼室に水が溜まりやすく、分析ができない。
2. 新しいカラムは老化しなければならず、老化時には検出器はカラムから外れなければならない。そうしないとカラム中の溶媒が検出器に入り、感度が低下する。
3. 高電圧電源をオンにした場合、光電子増倍管の過負荷老化を防ぎ、感度を低下させ、使用寿命を減少させるために、検出器の上蓋を開けることができない。PMTや分圧抵抗を壊さないように、検出器を勝手に分解しないでください。
4. さまざまなガスをオンにするときは、意外なことが起こらないように、ゆっくりと小さなものから大きなものに調整してください。
5. 停止する時はまず酸素、水素ガスをオフにしてから、総電源スイッチをオフにしてから、電源プラグを抜いてください。加熱タンクの温度が60℃以下に下がったら、Nを閉じる₂。
6. 加熱タンクに設定されたzui高温は特定のカラムが許容するzui高温を超えてはならず、温度が高すぎると検出器が汚染され、感度が低下し、カラム担体を変質させ、硫化物吸着損失が増加し、zuiは最終的に分析できない。本装置のカラムはポリテトラフルオロチューブ充填物であり、zui高使用温度は150℃である。

1. 点火のたびに高圧電源をオフにしなければならない。そうしないと、PMTの過負荷が老化を加速させ、感度を低下させる。
2. 検出器を抜き差ししてこて芯の電源プラグを加熱する場合は、必ず総電源スイッチをオフにしてください。
3. 計器回路部分の背面パネルの溶接片には接地端子があり、地線は地中に埋設された金属物に接地されなければならない。

10.検出器の燃焼室の外殻の温度は比較的に高くて、皮膚は直接接触しないで、やけどをしないようにします。

11・水素、酸素は易ガス体であり、室内は火気厳禁である。

五、よくある故障分析

六、計器配置

1. HC-3分析器
2. 3000カナダドルクロマトグラフィーデータステーション（内蔵）、
3. 混合標準ガス（ユーザーの要求による）、

七、技術指標

検出限界：

硫黄で≦0.02 ppm、検出可能：H₂S、だから₂，COS，CS₂、チオフェン、メチルメルカプタン、メチルメルカプタン、エチルメルカプタン、ジメチルジスルフィドなどが挙げられる。

カラムボックス温度：カラム1：室温－150℃±0.5℃

カラム2：室温-150℃±0.5℃

ベースライン安定性：計器*ベースラインドリフト〈0.1 mv/h

測定誤差：〈20%

計器に使用するガス源：O 2、H 2、N 2、ガス純度＞99.99%入口圧力は0.3 Mpa以上

電源：電圧：220 V±5%

消費電力：約200 W

本体サイズ：幅540（mm）奥行き390（mm）高さ380（mm）

正味重量：14 KG

器具は各種の高純度ガスコークス炉ガス中の微量硫化物の分析に用いることができる。