よう素量法オキシビニル含有量測定器

よう素量法オキシビニル含有量測定器

一、概要

FJ-21型オキシビニル含有量測定器は、GB/T7385-94『界面活性剤エチレンオキシド付加物中のオキシビニル基含有量の測定』 ヨウ素量法』は設計製作を規定している。本装置はエチレンオキシドと飽和第一脂肪族アルコール、オレイルアルコール、飽和脂肪酸、直鎖と分岐鎖のアルキルフェノールなどの物質付加物中のオキシビニル含有量の測定に適用する。ヨウ素量法によるポリオキシエチレン系界面活性剤中のオキシエチレン基の含有量の測定は、飽和第一脂肪族アルコール、オレイルアルコール、飽和脂肪酸,直鎖及び分岐鎖のアルキルフェノールのポリエトキシ化誘導体は、誘導体中に未反応のアルコール、脂肪酸又はアルキルフェノールが存在する場合にも適用できる。

二、原理

オキシビニル基は新しく生成されたqingヨウ素酸によって加水分解される,放出ヨウ素をチオliu酸ナトリウム標準溶液で滴定,これにより、オキシビニル基の質量分率を算出した。

基本反応式は以下の通りである:

RO-（CH，CH，0）-H+2HI nCH:I+ROH+nH，O

三、測定

1.円底フラスコを試料の入った秤量棒に逆さにかける,そしてフラスコを直立させます,フラスコ内にスライドさせる,テーパ付き面の一端はビーカーの底にある。

2.加3グラムフラスコ中にヨウ化jiaを入れた。吸気管と凝縮器をフラスコに接続する,少量のリン酸を研磨口ガラス継手の潤滑剤とし、液封槽にヒトリン酸を入れ、窒素ガスまたは二酸化炭素をヒトフラスコに通す,流れが最も大きい0.5mL/s、少なくとも通20分。

気流を中断することなく,フラスコ、凝縮器、気管入口などの一連の移人油浴を,凝縮器から人を加える5mLフラスコ中へのリン酸,次に、球状吸収器を凝縮器の他方の端に接続する,かさん7mL~10mL，ヨウ化jiaは球形吸収器に溶波する。

3.油浴温度は165 ℃士1℃,同時にガス流量を0.1 ml/秒~ 0.5 ml/秒、反応が進む30分、の後ろに20分油浴温度が所定値を超えないことを要求し、フラスコを油浴から取り外す,途切れない気流の下で,に冷却80℃以下、通気を停止する,球状吸収器の統合インタフェース軸を高速に回転させる,球状吸収器内の液体を凝縮器を通してフラスコに入れる。ボール吸収器を元の位置に移動,入れる7mL~10mLリン化カリウム溶液前述の通り,凝縮器ポートと気管ポートに転入し、洗浄液はすべてフラスコ内に収集した。

4.フラスコ内の液体を250mLテーパーボトル,フラスコを水及びヨウ化ジア溶液数ミリリットルで洗浄した。未溶解の残渣がある場合,メタノールを数リットル加えて溶解させることができる,そして人の円錐形の瓶の中を倒す。チオliu酸ナトリウム標準溶液で滴定,ヨウ素の以上の色が消えそうになると,デンプン添加溶液,青が消えるまで滴定を続けます。

四、空自試験

試料を測定しながら,同じ試薬で,同じ測定手順で,試料を加えずに平行操作を行う。

よう素量法オキシビニル含有量測定器