Haloコアシェルカラム

Haloコアシェルカラム

南通海660化学有限公司

2005年の設立以来、Advanced Materials Technologyは常にサンプルの検出器へのプレゼンテーション効果の最適化に取り組んできた。

Fused-Coreによる® 粒子設計は、科学界を分離するために革新的なソリューションを構築する。品質管理プロセスと仕様は、納品されたHALOごとに深く組み込まれている® カラムでは、毎回信頼できることを確認します。

60年近く前、HorvathとLipskyは、薄いイオン交換樹脂をコーティングしたガラス微粒子から作られた粒子であるメッシュ粒子を記述した創始的な論文を発表した。

この論文は当時デュポン社に勤めていたジャック・カークランドを啓発し、中実核と多孔質シェルを持つ表面多孔質シリカゲル粒子（1969年に発売された30µm Zipax®）。表面多孔質粒子の登場は、液体クロマトグラフィー技術の現代の主要な分析ツールへの進化の過程を開いた。

しかし、この粒子はすぐに（1970年代初頭）台頭した小粒子の全多孔質シリカゲル粒子に置換され、後者はHPLCカラム技術を主導した。

2006年までに、HPLC粒子技術の大きなブレークスルーとして表面多孔質粒子が再導入された。当時、Advanced Materials Technology社のKirkland、Langlois、DeStefanoは、サブ3µmのFused-Coreを® シリカゲル粒子を商業化し、HALOを発売した® ブランド

この粒子は固体シリカゲルコアと外部に包まれた薄い多孔質シェルからなり、シェルは熱焼結プロセスによってコアと密接に結合しており、これもFused-Coreと名付けられている®（溶融コア／コアシェル）の原因。Fused-Core® カラムはHPLCとUHPLCシステム上で動作し、優れたパフォーマンスを発揮します。

Fused-Core® テクノロジーのメリット

表面多孔質粒子（SPP）は全多孔質粒子（FPP）に比べて透過性のない中実核の存在により、試料分子の粒子への拡散経路がSPPでより短くなり、より速い物質移動速度を実現した。

2.7µmのFused-Core® カラムはサブ2µmの全多孔質粒子（FPP）カラムよりも性能が優れているという顕著な利点がある。

HALO® カラム技術のその他の利点

HALO® カラムと3本の競合品カラム（2.1 x 50 mm仕様のSPPとFPP）の性能実測データ。試験条件は：流速0.5 mL/min、流動相50/50のアセトニトリル/水、温度35°C。

その結果、すべてのHALO® カラムが単位圧力で提供する理論段数は、いずれの競合品のサブ-2ミクロンSPPとFPPカラムよりも高い。

HALO® 粒子の構造解析

HALO® カラムの誕生は、高品質の原材料を用いて製造されたソリッドシリカゲルコアの製造から始まった。粒子の基石として、コアの製造過程は厳密に監視されなければならない。この主要工程には、45以上の異なるプロセス制御と4つの独立したQC/QAテストが含まれています。EMCは、各発生コアが高い再現性と一貫性を持つことを保証するために、厳格な公差基準を実行しています。

同製品のライフサイクルにおける1.7µmコアの変化は微々たるものであることを図面は示している。この成果は、AMT駆動HPLCカラムを利用して、分離結果の長期的な反復性を確保することをお客様に約束したことを示しています。

次に、コア外部に多孔質シリカゲルシェルを被覆する。この手順では、AMTは図に示すように、開口部とシェルの厚さに対する制御権を持ち、表面積の一致性と信頼性を確保しています。このバッチ間、年度間の表面積一致性は、クロマトグラフィー再現性をもたらします。

この工程には100を超えるプロセス制御と7つの厳格なQC/QAテストが含まれており、多孔質シェル層の厚さをいかに一糸乱れず制御し、監視しているかを十分に証明している。

細孔径の大きさは、プロセス中にナノ粒子を慎重に選択することによって達成される。分離対象の分析物の寸法は孔径の選択を決定した：大きい孔径はもっぱら生物高分子のために設計して、小さい孔径はもっぱら小分子のために設計します。

AMTは5種類の異なる孔径の製品を持っている：90Å、120Å、160Å、400Å、1000Å。

AMTのシリカゲルSPP製造プロセスは、HALO® カラム品質の顕著な指標。この狭い粒径分布は、安定したクロマトグラフィー層を有する高効率クロマトグラフィーカラムの製造に役立つ。図に2.7µm HALOを示す® 粒子と3µm全多孔質粒子の粒径分布比較例。AMTのSPPプロセス標準偏差はFPP製造プロセスより3倍以上低い。

「コアシェル」クロマトグラフィー・フィラー技術の父、ジャック・コクラン博士は彼のチーム（AMT社）を率いて、2014年6月にUPLCに特化したサブ2μm専用コアシェル型クロマトグラフィー----HALO 2を発売した。このクロマトグラフィーカラムは超耐久性、超高カラム効果、極低反圧を備えている。

HALO 2 UPLCコアシェルカラムは、既存の従来のシリカゲルサブ2μmUPLCカラムの欠点を効果的に解決し、そのすべての利点を持つことができる。

1、HALO 2コアシェルカラムはサブ2μm非コアシェルUHPLCカラムより優勢

超高カラム効果：HALO 2 UPLCコアシェルカラムは30万理論段数の超高カラム効果（既存の非コアシェルサブ2μmカラムより高い）を提供することができます。

超耐久性：HALO 2 UPLCコアシェルカラムは1.0μm孔径の篩板（既存の非コアシェルサブ2μmカラム篩板孔径は0.5μm）を有し、詰まりにくい。

極低反圧：HALO 2 UPLCコアシェルカラムは1000 bar（14500 psi）までの環境で使用できるが、発生する反圧は既存の非コアシェルサブ2μm UPLCカラムより20%低い。

HALOコアシェル型カラムはHPLCに対する革命的な製品であり、現在UPLCへの変革が始まっている

2、高理論段数、低反圧

3、HALO 2高圧安定性

4、高速、高解像度HALO 2

5、HALO 2 C 18と従来の1.7μm C 18カラムの比較応用例

6、HALO 2 C 18と従来の1.6μm C 18カラムの比較応用例

7、HALO 2 C 18による二****ヒドラジンの分離例

AMT社の背景紹介

AMT（Advanced Materials Technology）社は「コアシェル」フィラーカラム技術の父である米国ジャックである。コクラン博士が創設し、コクラン博士はHPLCの創設者の一人とされている。コアシェル型クロマトグラフィー充填剤技術は2006年に開発され商業化に成功し、ジャック.コクラン博士はそれをHALOと命名した。HALOカラムは現在種類のすべてのコアシェルカラムであり、製品シリーズは：

2通常の液体クロマトグラフィー装置に使用し、UPLC分離に近いHALO 2.7μm初代「コアシェル」カラムに到達させる（2006年）

2通常の液体クロマトグラフィー機器に特化し、従来の3μmクロマトグラフィーカラムと直接交換することで方法変換を必要とせずに分離効果と速度を高めることができる第2世代「コアシェル」クロマトグラフィーカラムHALO 5μm（2012年）

2生物分野の分離に特化したHALO-Bioclass専用カラム（2013年）

2超高圧液体クロマトグラフィー（UPLC）専用に設計されたHALO 2カラム（2014年）

小分子カラム

はんそう

HALO 90～C 18

酸性、アルカリ性、中性などの分析に必要な汎用型固定相に適している

中低pHの流動相を用いた場合の優れた安定性

この固定相に基づく多くの応用事例や文献を検索することができる

USP分類：L 1

オプション粒径：2µm、2.7µm、5µm

新製品：内径1.5 mm製品

光輪90ÅPCS C 18

アルカリ性化合物はピーク形状に優れ、サンプリング量がより高い

UHPLCとLCMSシステムに対応

ロット間再現性と安定性

USP分類：L 1

オプション粒子径：2.7µm

光輪90ÅAQ-C 18

極性分子と非極性分子が共存するサンプルの場合のクロマトグラフィー解析に最適

選択性の異なる高保存C 18を持つ別のカラム

純水流動相に使用可能

USP分類：L 1

オプション粒径：2µm、2.7µm、5µm

応用範囲：極性殺虫剤、極性有機酸及び純水条件を用いた分析に適用する（例えば0.1%三Fエチルサン純水相の場合、ヌクレオチド塩基系薬物の分離は1.2分以内に完成できる

HALO 90～C 8

各種分析物に適した汎用型固定相

C 18に比べて固定相表面の疎水性が低く、保持時間が短い

C 18よりもイオンによる移動相の解析に適している

USP分類：L 7

オプション粒径：2µm、2.7µm、5µm

応用範囲：降胆GUアルコール類薬物（スタチン類）、フラボノイド類、及び藻類油脂などのサンプルの分析に適用する

リング90は−CN

極性化合物の分析に極めて適している

アルキル固定相との相補的選択性

純水流動相に使用可能

USP分類：L 100

オプション粒径：2µm、2.7µm、5µm

応用範囲：β-ラクタム系抗生物質、非ステロイド抗炎症薬と青MEI素などのサンプルの分析に用いることができる

HALO 90Åフェニルヘキシル

HALO 90Åビフェニル

光輪90ÅPFP

HALO 90回転RPアミド

HALO 160〜C 30

親水性作用クロマトグラフィー

リング90親

HALO 90ÅPenta HILIC

タンパク質

HALO 1000Åジベンゼン

HALO 1000～C 4

HALO 1000からES-C 18

HALO 400〜C 4

HALO 400からES-C 18

ペプチド

リング160は−C 18

リング160 AES−CN

HALO 160Åフェニルヘキシル基

リング160ÅC 18

やもめ

HALO 1000オリゴマーC 18

HALO 120オリゴマーC 18

グリカン

HALO 90 To Glycan

PFAS

HALO PFAS PCSフェニルヘキシル基

Haloコアシェルカラム