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深セン市宝安区松岡鎮宝安桃花源松岡創新分園埼玉豊達ビル22階、江蘇省昆山市玉山鎮中華園西路1888号天瑞産業園
Shenzhen Tianrui Instrument Co., Ltd
深セン市宝安区松岡鎮宝安桃花源松岡創新分園埼玉豊達ビル22階、江蘇省昆山市玉山鎮中華園西路1888号天瑞産業園
リチウムイオン電池黒鉛系負極材料は結晶型層状構造の黒鉛系炭素材料を採用し、正極材料と一定の系の下で協同作用してリチウムイオンの複数回の充電と放電を実現し、充電中に黒鉛系負極はリチウムイオンの埋め込みを受け、放電過程でリチウムイオンの脱出を実現する。このような黒鉛中の不純物元素含有量はリチウムイオン電池の安全及び性能に重要な影響を与え、同時にこのような黒鉛に対して適切な改質を行うことが有効に相応の電池材料の性能を高めることができることを表明した研究もあるため、正確かつ迅速にその含有量を確定することは新エネルギーリチウムイオン電池の研究開発に積極的な指導意義がある。
グラフェン鉄ナトリウムクロム銅ニッケルアルミニウムモリブデン元素分析器-EDX 6000 C江蘇天瑞計器株式会社が生産した現在の国家標準文書「GB/T 24533-2019リチウムイオン電池黒鉛系負極材料」の中でこのような材料の理化性質に対して要求を行い、各種類の各級のリチウムイオン電池黒鉛系負極材料に対して、部品は微量金属元素含有量に対して限定(鉄、ナトリウム、クロム、銅、ニッケル、アルミニウム、モリブデン)を作り出しただけでなく、磁性物質総量(鉄+クロム+ニッケル+亜鉛+コバルト)、硫黄元素含有量及び使用制限物質含有量を限定した(「GB/T電子電気製品6種類使用制限物質(鉛、水銀カドミウム、六価クロム、多臭素ビフェニル及び多臭素ジフェニルエーテル)の測定)、電池負極材料製造メーカーが黒鉛に対して他の元素の技術指標を相応に自己監視できるように要求した場合。
表1:異なる種類のリチウムイオン電池黒鉛系負極材料の元素含有量限定技術指標

1.設備及び試薬


EDX 6000 Cエネルギー分散蛍光分光器
2.サンプルの採取、保存及び前処理

図1:黒鉛押えサンプル実物図
3.作業曲線の構築とサンプル分析
適切な測定条件を設定し、X線蛍光分光計を用いて、元素Mg、Al、Si、K、Ca、Ti、Mn、Feなどの元素含有量と強度の一次線形補正作業曲線に注目する必要がある一連の含有量が知られている黒鉛標準物質または黒鉛二次標本を走査する。次に、未知の黒鉛サンプルを測定した。

図2:黒鉛サンプルにおける注目される異なる元素含有量と強度の線形関係図
EDX 6000 Cエネルギー分散蛍光分光器を用いて異なる含有量の黒鉛又は黒鉛鉱国家標準物質ZBM 150 ~ ZBM 154を測定し、Mg、Al、Si、K、Ca、Ti、Mn、Fe元素含有量と強度の補正作業曲線を確立した。図から分かるように、黒鉛または黒鉛鉱中の注目元素の含有量は強度と非常に良い線形関係を持っている。

図3:黒鉛サンプルの蛍光スペクトル図
図3は黒鉛1#サンプルのX線蛍光スペクトルであり、スペクトルから分かるように、サンプルは少量のMg、Al、Si、P、K、Ca、Ti、Mn、Feなどの元素を含む。このサンプルを用いて反復性試験を行った後、検査結果には対応元素の酸化物含有量が計算され、試験結果にはより良い反復性が現れた。
表2:黒鉛サンプルの繰り返し測定データ(単位:%)






