ガスクロマトグラフGC測定工業用メタノール純度化学原料測定専用気象クロマトグラフ

GC －9280ガスクロマトグラフはプリー機器研究に専念して開発された実験室専用ガスクロマトグラフでは、7インチカラータッチスクリーン制御、プロクロマトグラフィーUI操作インターフェース設計、注入口、カラム温度箱、検出器の内部温度値と検出器の数値、および運転時間を視覚的に反映し、ワンタッチ冷却機能を備え、操作が簡単で直感的で、使いやすい。

ガスクロマトグラフGC工業用メタノール純度測定

メタノール 別名キシリトール（*木材の乾留から早く得られた)。無色、可燃性、刺激臭のある液体、融点は－97.56℃、沸点64.7℃、相対密度0.7913、水及びほとんどの有機溶媒に溶解した。その毒性は強く、視神経を損傷し、誤飲は目を失明させ、死亡させることができる。現在、我が国の工業上で一酸化炭素と水素ガスを用いて触媒の存在下で加圧加温してメタノールを製造する：厳格な制御条件の場合、生産率は100%、純度は99%に達することができる。メタンと酸素を混合（9：1、V／V）し、加温加圧条件下で銅によりメタノールを管制することもできる：メタノールは脂肪族第1級アルコールの一般的な性質を持ち、ヒドロキシル基を有する炭素原子上の3つの水素原子はすべて酸化され、ホルムアルデヒド、ギ酸を徐々に生成し、zuiは最終的に二酸化炭素を生成することができる。したがって、メタノールの重要な用途の1つはホルムアルデヒドの合成である。メタノールもカルボン酸メチル、モノクロロメタン、メチルアミンなどの重要な有機合成中間体に容易に変化する。メタノールは重要な有機溶媒、抽出剤、アルコール変性剤でもある。

じっけんぶ

一、試薬と材料

1.1メタノール：分析純、3.2キャリアガス（補充ガス）：窒素ガス、純度99.99%より大きい、

1.2ガス：水素、純度99.99%より大きい、3.4助ガス：空気、シリカゲル、モレキュラーシーブを経て十分に乾燥と浄化する、

1.3エタノール：分析純。3.6固定相：GDX-103。

二、計器と設備

2.1 プリーガスクロマトグラフカラムボックスの温度は±0.5℃、熱伝導検出器があり、質量分率が0.01%以下の測定対象各成分に対して発生するピークの高さはノイズの2倍以上であるべきである。

2.2注入器微量注射器：5μL、

2.3カラム：ステンレス鋼カラム、3 m×φ3 mm

2.3.1カラムの充填方法及び固定相の装填量

カラムの出口端（検出器に接する端）をグラスウールと金網で少し塞ぎ、出口端から真空引きし、真空引きしながら軽く叩いて固定相に入れ、固定相の装填量は1.8g/m。

2.3.2カラムのエージング使用前は100℃で8 h以上エージングし、エージング時のキャリアガス流速はサンプル分析時の流速と同じである。

2.4データ処理ワークステーション クロマトグラフィーデータ処理は、必要なピークパラメータ補正因子と時間プログラムを入力でき、正確な積分と計算ができ、4.1の要求を満たすことができる。

三、サンプルサンプルのサンプリングはGB 6680の規定に従って行う。

四、操作手順

4.1 プリーガスクロマトグラフ起動後、.以下の典型的な分析条件を達成するために必要な調整を行う：

カラム温度：75℃または使用者が適切なカラムボックス温度を選択します。

検出器温度：130℃または使用者が適切な検出器温度を選択する。

気化室温度：130℃または使用者が適切な気化室温度を選択する。

キャリアガス：水素、流量45 mL/minまたは使用者が適切なキャリアガス流速を選択して、より良い分離効果を達成する。注入量：2μL。

4.2試料測定用微量シリンジは2μL試料を吸引し、連続2回試料を注入し、データプロセッサによりピーク面積を記録し、各成分の含有量を計算する。

4.3標準クロマトグラフィーを下図に示す。

4.4相対補正係数と相対保持時間を表1に示す。

五、計算：ピーク面積正規化法を用いた。

六、解析結果の表現

いずれのサンプルについても、分析結果を2回繰り返し測定した算術平均値で表し、小数点以下の2桁に残す必要がある。

七、繰り返し性

同じ作業者は、同じ器具を用いて同じ試料を同じ条件下で、正常と正確な操作方法で繰り返し測定し、その2回の測定結果の差は、それより大きくない0.02%。

八、測定結果と討論

本基準では、工業用メタノール純度の測定方法を規定している。本基準は工業用メタノール純度の測定に適している。

更新時間：2020/9/4 16：48：45