全自動ビデオ融点計は物質の融点を正確に測定するための装置であり、その操作過程は比較的簡便で自動化の程度が高い。試料の特性に応じて適切な形態(通常は固体粉末、粒子、または小さな塊)を選択する。
全自動ビデオ融点計物質の融点を正確に測定するための装置であり、その操作過程は比較的簡便で自動化の程度が高い。
全自動ビデオ融点計の操作手順:
一、準備作業
サンプル準備
試料の特性に応じて適切な形態(通常は固体粉末、粒子、または小さな塊)を選択する。サンプルが大きな固体である場合は、サンプルが均一に熱を受けることができるように粉砕処理を行う必要がある場合があります。例えば、塊状の有機化合物については、すり鉢を用いて微粉末に粉砕することができる。
例えば、結晶水を含む塩類サンプルの中には、乾燥器で一定時間乾燥してからテストを行う必要があります。
けいきよねつ
電源を入れて、計器をしばらく予熱させます。一般的には10-30分で、具体的な時間は計器の型番と説明書によって異なります。予熱の目的は、機器の加熱部品を安定した動作状態にし、試験中の温度精度を保証することである。
ウォームアップの過程で、ビデオカメラがはっきりしているかどうか、温度センサーが機器本体と良好に接続されているかどうかなど、機器の接続が正常かどうかを検査することができます。
二、パラメータの設定
温度範囲の設定
試料の概ね融点範囲に応じて、装置の制御システムに適切な開始温度と終了温度を設定する。例えば、あるサンプルの融点が60〜100℃の間にあることが知られている場合、開始温度を50℃に設定し、終了温度を110℃に設定することができ、これにより、融解プロセス全体が完全に記録され、観察されることを保証することができる。
昇温速度設定
適切な昇温速度を選択します。これは融点の測定精度に影響します。一般的に、遅い昇温速度は融点をより正確に決定するのに役立ちますが、試験時間を延長します。急速な昇温速度では、結果にばらつきが生じる可能性があります。一般に、昇温速度は、サンプルの特性及び試験要件に応じて、1〜5℃/minの間に設定することができる。
分解しやすいまたは温度に敏感なサンプルについては、1-2℃/minなどの比較的遅い昇温速度を選択しなければならない。一方、融点が低く、性質が安定しているサンプルでは、3〜5℃/minなどの昇温速度を適切に速めることができる。
三、全自動ビデオ融点計サンプルの積載
サンプルを積載する
準備したサンプルを融点計のサンプルプールに慎重に置く。サンプルプールは通常、小さな金属またはガラス容器であり、形状とサイズは機器によって異なります。粒子状またはブロック状のサンプルについては、直接配置するか、少し押し潰してから配置することができます。
機器の正常な動作や測定結果に影響を与えないように、サンプルをサンプルプールからこぼさないように注意してください。同時に、サンプルと温度センサとの良好な接触を確保し、温度を正確に測定する必要があります。
カバーガラスをかぶせる(必要に応じて)
融点計の中には、加熱中にサンプルが飛散したり酸化したりするのを防ぐために、試験中にカバーガラスをかぶせる必要があるものもあります。カバーガラスの材質は通常薄いガラスであり、使用時にはサンプルプールを押しつぶしたり破損したりしないように注意して軽くしなければならない。
四、テストを開始する
テスターの起動
サンプルの積載が正しく、パラメータの設定が間違っていないことを確認した後、計器のコントロールパネルまたは操作ソフトウェアを通じて試験プログラムを起動する。
加熱中、サンプルの状態変化をビデオウィンドウを通じてリアルタイムで観察することができる。ビデオシステムはサンプルの画像をディスプレイに転送し、ユーザーはサンプルが固体状態から液体状態に変化する過程を明確に見ることができる。
観察と記録
試料が溶融し始めると、試料の溶融挙動を注意深く観察する。融点は通常、サンプルが明らかな液体状態になり始めたときの温度と定義される。溶融中に部分的に軟化したり、変色したりするサンプルもありますが、これらは参考にして融点を判断することができます。
機器は溶融中の温度-時間データを自動的に記録し、試験終了後に溶融結果を表示します。同時に、ユーザーは、後続の分析と比較のために、観察された重要な現象と対応する温度値を手動で記録することもできます。
五、テストを終了する
試験が完了したら、機器を自然冷却し、一般的に10 ~ 15分待って、加熱部品の温度を下げます。次に、器具の外殻または試料室を開き、試料プールと使用済み試料を取り出します。
サンプルプールと機器内部の残留サンプルについては、エタノール、アセトンなどの適切な溶媒を用いて洗浄することができる。洗浄時には、機器の部品、特に温度センサーやビデオカメラなどの精密な部品を壊さないように注意してください。
計器に記録されたデータを処理して分析し、必要に応じてデータをコンピュータにエクスポートしてさらなる処理を行ったり、レポートを作成したりすることができます。報告書にはサンプルの情報、試験条件(例えば昇温速度、温度範囲など)、融点結果及び観察された現象などの内容を含めるべきである。
