DOWEXイオン交換樹脂

DOWEXイオン交換樹脂

南通海660化学有限公司

DOWEX細粒度樹脂は、製造規格16〜50メッシュの工業樹脂の懸濁重合技術を選択的に制御することにより製造される。得られた樹脂は完全な球形ビーズからなり、クロマトグラフィー分離において優れた動力学性能と充填性能を有し、樹脂の研磨や破砕による問題を回避した。

陶氏は多種多様な細粒度樹脂を提供し、ファインケミカルと製薬業界のクロマトグラフィー分離に適している。50〜100、100〜200及び200〜400メッシュの粒径を含むアニオン及びカチオン性樹脂を提供することができる。架橋度（ジビニルベンゼン含有率）は、2%、4%、8%を含む。このような幅広い製品シリーズにより、特定の用途に対して優れた浸透性、保水性、総容量を持つ樹脂を選択することができます。

陶氏の豊富な樹脂選択により、実験室の分離を最適化する能力が強化されるだけでなく、プロセスの増幅に通常必要な調整が簡略化されます。これにより、実験室での成功が中間試験および大規模な生産装置の成功に変換されることを確実にすることができます。

DOWEX細粒度樹脂は耐久性、耐pH性、清浄性、性能予測可能な分離媒体であり、ファインケミカルと製薬業界のクロマトグラフィー分離において性能の一致と信頼性を維持することができる。

堅固で不溶な構造のDOWEX細粒度樹脂はスチレンとジビニルベンゼン（DVB）の微孔性共重合体に基づいており、強い抗酸化、還元、機械的摩耗と破砕能力を持っている。また、この構造は一般的な溶媒にも溶解しない。

DOWEX細粒度樹脂は直接合成製造プロセスにより製造される。これにより、樹脂ビーズの完全、球形が確保され、研磨樹脂よりも清潔で、性能がより信頼性が高く、安定している。研磨樹脂は形状が不規則な粒子からなり、「微粉」または極めて微粒子を含む。微粉は加工困難を引き起こすよくある原因である：乾燥樹脂を処理する時に粉塵が発生する、クロマトグラフィー媒体やろ過助剤として使用すると、焼結板やフィルタコアが閉塞され、バッチ処理用途では沈降時間が延長される、また、物理的損失により樹脂の流失が激しくなる。

厳格な粒径と透過性制御懸濁重合プロセスを制御することにより、DOWEX細粒度樹脂の粒径は厳格に制御される。同時に、プロセスで使用されるジビニルベンゼン（DVB）の割合も制御され、樹脂の架橋度（または透過性）を決定する。これらの要因により、特定の信頼性の高いパフォーマンス特性を備えた一連の製品を選択できるようになります。

トルース樹脂命名規則

DOWEXを識別するための™ 細粒度樹脂の命名規則は、樹脂の種類と架橋度に関する具体的な情報を伝えることを目的としている。樹脂は3つのタイプに分けられる：強酸陽イオン交換樹脂、コードネームは「50 W」、I型強アルカリ陰イオン交換樹脂、コードネームは「1」、II型強アルカリ陰イオン交換樹脂であり、コードネームは「2」である。陶氏命名規則によると、これら3つのコードネームの1つは、樹脂架橋度を記述する「X」数字（X数字は樹脂共重合体の幼稚エチレンベンゼン［DVB］のパーセントを表す）と組み合わせて使用される。したがって、次のようになります。

DOWEX 50 WX 8は、8%DVBを含有する強酸カチオン樹脂である。

DOWEX 1 X 4は、4%DVBを含有するI型強アルカリアニオン樹脂である。

DOWEX微粒子度樹脂の評価と選択方法

表1は、シリーズ全体のDOWEX微粒子度樹脂に関する基本情報を含む。この表を使用して、用途に最適な樹脂候補品を選択してください。

表1. DOWEX™ 全シリーズ細粒度樹脂オプション¹，²

樹脂型式目数（Mesh）イオン形態保水能力（%）総交換容量（meq/mL）ヒープ密度1バレル当たりの積載量（lbs/5 ft³バレル）

カチオン樹脂

DOWEX 50WX250 - 100H⁺74 - 820.646230

DOWEX 50WX2100 - 200H⁺74 - 820.646230

DOWEX 50WX2200 - 400H⁺74 - 820.646230

DOWEX 50WX450 - 100H⁺64 - 721.148240

DOWEX 50WX4100 - 200H⁺64 - 721.148240

DOWEX 50WX4200 - 400H⁺64 - 721.148240

DOWEX 50WX850 - 100H⁺50 - 561.750250

DOWEX 50WX8100 - 200H⁺50 - 581.750250

DOWEX 50WX8200 - 400H⁺50 - 581.750250

アニオンじゅし

DOWEX 1X250 - 100Cl⁻65 - 750.744220

DOWEX 1X2100 - 200Cl⁻70 - 800.644220

DOWEX 1X2200 - 400Cl⁻70 - 800.644220

DOWEX 1X450 - 100Cl⁻50分です。1.044220

DOWEX 1X4100 - 200Cl⁻55 - 631.044220

DOWEX 1X4200 - 400Cl⁻55 - 631.044220

DOWEX 1X850 - 100Cl⁻43 - 481.244220

DOWEX 1X8100 - 200Cl⁻39 - 451.244220

DOWEX 1X8200 - 400Cl⁻39 - 451.244220

イオン交換樹脂の化学的及び物理的性質は特定の測定値によって定義されるが、樹脂の実際の性能は、樹脂特性とその運転時の使用条件との間の相互関係にも依存する。

以下は、樹脂のタイプ選択時に考慮することができる3つの基本的な要素の簡単な議論です。

樹脂の作動容量に対する応用条件の影響

より高いイオン交換容量を有する樹脂は、必ずしも特定の用途において大きな動作容量を提供することができない。実際、特定の溶液にとって、樹脂の架橋度は溶質吸収量を決定する上でイオン交換容量よりも重要な役割を果たす可能性がある。

樹脂の有効空隙率は、イオン強度、pH値、有機改質剤を含む溶媒条件に影響される。異なる架橋度を有する一連のDOWEX樹脂を提供し、溶液中の分子サイズ評価を行い、特定の用途に適した樹脂を決定するのに役立つ。

平衡溶質吸収要求と圧力降下

溶質吸収は粒子径の影響を受け、通常は粒子径が小さくなるにつれて増加する。ロット吸着試験において、粒径の異なるDOWEX 1 X 4樹脂によるL−色AN酸の吸収状況。標準的な20〜50メッシュ樹脂は、より細かい粒径の樹脂よりも遅い吸収等温線を示す。

しかしながら、一部の用途では、小粒径のみに基づいて樹脂を選択することは、取り扱い上の困難を招く可能性がある。図3は、カラムチューブ内の樹脂粒径が減少するにつれて、カラムチューブを流れる液体の摩擦損失（すなわち圧力降下）が増加することを示している。より小さい粒径の樹脂を使用することで特定のプロセスの動力学特性を改善することができるが、設備の選択、操作パラメータの決定、増幅生産潜在力の評価においては、圧力降下の増加を考慮しなければならない。

特定のシステムにおける樹脂の溶質吸収能力と圧力降下を評価する際には、いくつかの実験ステップが役立ちます。溶質吸収量を測定するには、バッチ式実験を採用することができる：時間の経過とともに、特定の体積の樹脂の既知の濃度溶液中の溶質に対する吸収量を測定する。このようなバッチ実験は、粒子径の影響を決定し、活性イオン交換部位の化学的相互作用、全体的なプロセス動力学、およびイオン交換の発生速度に影響を与える様々な因子（pH値、温度、イオン強度、競合溶質を含む）の影響を識別するのに非常に有用である。

圧力降下比較を行う際には、プロセス流体と同じ粘度を有する流出液を検討すべきである。可能であれば、比較中に観察された圧力降下が実際の動作中に遭遇する可能性があることを反映できるように、できるだけ実際のプロセス流体を用いて実験を行う。

樹脂の安定性に影響する因子

イオン交換樹脂の動作安定性は、特定のプロセスに大きく依存する。したがって、実際のプロセス条件下での安定性試験は樹脂評価と型選択過程における重要な一環である。

イオン交換樹脂は広範な化学条件に耐えられ、pH値の範囲全体で洗濯を行うことができ、悪影響を与えない。また、強酸化剤を除いて、イオン交換樹脂はほとんどの無機及び有機溶液に耐性がある。

硝酸又はクロム酸溶液、漂白剤又は塩素含有溶液及び過酸化物の使用は避けるべきである。硝酸などの強い酸化剤に接触すると樹脂が急速に酸化する。特定の条件下では、これは潜在的な爆発的反応を引き起こす可能性がある。

酸素による緩慢な分解は触媒の影響を受ける可能性がある。そのため、酸化環境では、樹脂と金属イオン（鉄、マンガン、銅を含む）との接触をできるだけ減らすべきである。

樹脂の物理的安定性も製品処理方式の影響を受ける。厚い樹脂層、小径層、高い流速、頻繁なポンプまたは攪拌は、樹脂の破砕損失を引き起こす可能性がある。

システムとプロセスに加えられる物理的条件を理解することにより、機械的要因による破砕損失を大幅に削減することができる。例えば、溶媒保持能力を調整するために化学環境を変更すると、樹脂は急速な収縮・膨張を受ける可能性がある。これによる浸透衝撃が樹脂ビーズの化学的形態構造を弱めると、破砕損失を招く可能性がある。ほとんどの場合、収縮・膨張による破損は浸透衝撃とカラムの機械的効果によるものであり、本報の7ページと8ページの「実験室カラム提示」の部分はこれについて説明している。

特定のプロセスにおける樹脂の安定性を評価するには、実際のプロセスサンプルを使用してシステムモデルを作成します。各候補樹脂の小型カラムに、実際の製品液と後続の化学条件を複数回使用する負荷、回収、再生サイクルを経験させた。顕微鏡検査を用いてシミュレーション条件下での樹脂の安定性表現を測定した。

ポストのプロンプト

実験室規模のクロマトグラフィーカラムは、価値のあるプロセス開発と樹脂実行可能性情報を得るために使用することができる。

実験室クロマトグラフィーカラム実験は樹脂選択とプロセス操作パラメータの決定に価値のある比較データを提供することができるが、システム設計要素を考慮しなければ、その結果を直接拡大することはできない。また、実験室カラムの研究は、増幅前の中間試験システムの開発と実行に取って代わるべきではない。次は、ラボのクロマトグラフィーカラムを装填するための基本的なガイドラインです。

細粒度樹脂は通常のガラス柱に使用することができるが、約3 kg/cm²以上の圧力に耐えることができる柱を使用することが好ましい。

警告：樹脂の一部が膨張すると、ガラス柱が破裂するのに十分な力が発生する場合があります。実験室の評価には、過負荷保護安全管を備えたクロマトグラフィーカラム、またはプラスチック保護カバーを備えたガラスカラムを使用することをお勧めします。クロマトグラフィーカラムの内径は1.5 cmを下回ってはならない。より小さなカラムは、クロマトグラフィー分離を妨害し、樹脂の貫通点に影響を与える壁効果を発生する可能性があります。

カラムを取り付ける前に、樹脂の大きな膨潤を引き起こす流れを用いてそれに対して洗浄し、樹脂を水和させ、活性化させる必要がある。その後、スラリー法を用いてカラムを組み立て、気泡を排除することに注意した。柱を涸らすな。通常の動作流速よりやや高い速度で流動相を介して柱床を沈降させる（例えば、動作流速が2.0 mL/minの場合、2.5 mL/minの流速で柱床を沈降させる）。

柱を装填した後、溶出相と再生相の間でシステムを循環運転し、顕著な収縮・膨張現象が発生しているかどうかを判断する必要がある。実際のサンプル評価を行う前に、この時点で樹脂を補充するか、柱床の体積を調整しなければならない。調整可能なプランジャを備えた実験室クロマトグラフィーカラムは、この微調整プロセスを簡略化することができる。

良好なサンプルアップと溶出速度を決定するためには、まず、約10%カラム体積のサンプル（濃縮サンプルの場合）をサンプルアップするか、またはサンプルアップ量が希釈液理論の交換可能容量の約75%のサンプル体積に相当する。上記試料流速が0.5倍床層体積/時間であることが開始点として好適である。具体的な微調整の要件は、供給原料中の成分の濃度、必要な製品の純度、および分離の容易さに依存するであろう。

適用：

Dowex 50 w−X 8上で銀と他の元素とを混合溶媒により陽イオン交換分離

Dowex 50 W−X樹脂吸着硫酸溶液中のストロンチウム

Dowex 50 W×8陽イオン交換樹脂によるイッテルビウム分離のための予備条件の探索

DOWEXイオン交換樹脂