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北京中検維康生物技術有限公司

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CLOVER TC-M 160 Proカビ毒素多機能浄化カラム

ネゴシエーション可能更新05/06

モデル

メーカーの性質: 生産者

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原産地

オンラインコンサルティング

概要

CLOVER TC-M 160 Proカビ毒素多機能浄化カラム$r$n本方法はNY/T 2071-2011を参考にして、試料中のアフラトキシン、トウモロコシ赤カビケトンとT-2毒素はアセトニトリル溶液を通じて抽出して、n-ヘキサン脱脂及び多機能浄化カラムを浄化した後、窒素ガスを乾かして、ギ酸アセトニトリル溶液を溶解して、液質法で測定した。$r$n本方法のアフラトキシンとT-2毒素の検出限界は1.0 ug/kg、定量限界は2.0 ug/kg、トウモロコシアカマイシンの検出限界は5.0 ug/kg、定量限界は10.0 ug/kgであった。

製品詳細

CLOVER TC-M 160 Proカビ毒素多機能浄化カラム

飼料中のアフラトマイシン、トウモロコシのエリミノン及びT-2毒素の測定

--－LC-MS法

1.オブジェクトの操作

この方法のリファレンス2011年1月2日、試料中のアフラトキシン、トウモロコシ赤カビエンケトン、T−2毒素をアセトニトリル溶液で抽出し、n−ヘキサン脱脂及び多機能浄化カラムで浄化した後、窒素ガスが乾燥し、ギ酸アセトニトリル溶液が溶解し、液質法で測定した。

本方法のアフラトキシンとT-2毒素の検出限界は1.0 ug/kg、定量限界は2.0 ug/kg、トウモロコシアカマイシンの検出限界は5.0 ug/kg、定量限界は10.0 ug/kgであった。

GB13078-2017飼料衛生基準に規定：

黄曲（きょく）カビ毒素（す）地下一階	飼料原料	種類	*（マイクログラム/キログラム）	方法
		トウモロコシ加工製品、花生餅（粕）	≦50	年/トン2071
			≦10
		コーンオイル	≦20
		その他の植物性飼料原料	≦30
	飼料製品	子豚、雛鳥濃縮飼料	≦10
		肉用子アヒル後期、アヒルを成長させ、卵アヒルの濃縮飼料を生産する	≦15
			≦20
		子牛、子羊エキス補充剤	≦20
		泌乳期精料補充剤	≦10
		その他の原料補充	≦30
		子豚、雛鳥配合飼料	≦10
			≦15
		その他配合飼料	≦20

玉（たま）米赤カビエチレンヶトンミリグラム	飼料原料	種類	*（mg/kg）	方法
			≦0.5	年/トン2071
		トウモロコシの皮、スプレートウモロコシの皮、トウモロコシのペースト乾燥粉、トウモロコシの酒粕類製品	≦1.5
		その他の植物性飼料原料	≦1
	飼料製品	子牛、子羊、乳期精料補充剤	≦0.5
		子豚配合飼料	≦0.15
		若年雌豚配合飼料	≦0.1
		その他の豚配合飼料	≦0.25
		その他配合飼料	≦0.5

T-2

毒

素（す）

ミリグラム

種類

*（mg/kg）

方法

植物性飼料原料

≦0.5

年/トン2071

豚、鳥配合飼料

≦0.5

2.実験準備

2.1

ギ酸溶液（0.1%）：正確な量でギ酸を取る1ml、水を加える1000ミリリットル、均等に振るとすぐに得られる。

酢酸溶液（0.02%）：正確に氷酢酸を取る0.2ミリリットル、水を加える1000ミリリットル、均等に振るとすぐに得られる。

ギ酸アセトニトリル溶液：ギ酸溶液を取る50ml、アセトニトリルを加える100ml、均等に振るとすぐに得られる。

2.2混合標準備蓄液：

それぞれ一定量の6真菌毒素を栽培する標準品は茶色の容量瓶の中で、メタノールで濃度を配合するのは1マイクログラム/ミリリットルの混合備蓄液を用い、4℃冷蔵庫の中。

2.3マトリックス標準作動液：

それぞれ一定量の真菌毒素標準備蓄液を吸収し、空白サンプル抽出液を添加し、窒素ガスを吹き出し乾燥した後、流動相で濃度が1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、50ug/L、100ug/L、200ug/Lの混合標準シリーズの作動液を用いて、新規に配合する。

3.サンプルの前処理

（1）秤取5グラム±0.02 g飼料サンプル50ml遠心管に正確に組み込む25ml抽出液（アセトニトリル：水=84：162分間、超音波洗浄器における超音波抽出20分2-3回。

（2）を取り出し、8000回転/分遠心5分、上清液を分液漏斗に注ぎ、15mln−ヘキサン、十分に振動する。静止画層化後、層液を正確に除去する5mlあ、保留中です。

（3）上記を5ml液体、多機能浄化カラム、制御流速は2ml/min、流出液を収集し、60℃で窒素下で乾燥させた。

（41.0ミリリットルギ酸アセトニトリル溶液溶解残渣、渦30秒あ、経0.22um濾膜濾過後、機械的に検査した。

4 えきたいクロマトグラフィ-タンデム質量分析法

4.1液体クロマトグラフィー条件

カラム:C18柱、3.0×150 mm（3.0ミクロン）；またはその他の等価カラム。

カラム温度：33℃

注入量：20ul

移動相、流速は下表を参照。

a.ESI+ソース勾配溶出条件

時間、min	流速、mL/min	ギ酸溶液，%		曲線（curve）
0	0.3	70	30	1
4.0	0.3	55	45	6
14.0	0.3	0	100	6
15.0	0.3	0	100	6
15.1	0.3	70	30	6

a.ESI-ソース勾配溶出条件

時間、min	流速、mL/min	酢酸溶液，%	メタノール/アセトニトリル（1：1）	曲線（curve）
0	0.3	70	30	1
8.0	0.3	10	90	6
13.0	0.3	10	90	6
13.1	0.3	70	30	6
20.0	0.3	70	30	6

4.2 質量スペクトル条件

一イオン源：電気噴霧イオン源。

bスキャン方式：正イオンスキャンモードと負イオンスキャンモード。

c検出方式：多反応モニタリング。

d脱溶媒ガス、テーパ孔ガスはいずれも高純窒素ガス、衝突ガスは高純アルゴンガスであり、使用前に各ガス流量を調節して質量スペクトル感度が検出要求に達するようにしなければならない。

eキャピラリー電圧、テーパホール電圧、衝突エネルギーなどの電圧値は感度。

f定性イオン対、定量イオン対、保持時間及び対応するテーパホール電圧と衝突エネルギーの参考値を下表に示す

a.ESI+監視モード

真菌毒素名	保持時間min	定性イオン対m/z	定量イオン対m/z		衝突エネルギーeV
アフラトキシンB 1	13.7	313.1>241.1 313.1>285.1	313.1>241.1	39	32 20
アフラトキシンB 2	13.2	315.1>259.1 315.1>287.0	315.1>259.1	44	28 24
	12.6	329.0>243.1 329.0>283.1	329.0>243.1	40	26 24
hunagアスペルギルG 2	12.0	331.0>245.1 331.0>217.1	331.0>245.1	42	32 20
T-2毒素	16.0	489.1>245.2 489.1>387.1	4489.1>245.2	38	25 21