熱重量分析器の核心は「プログラム温度制御+品質リアルタイムモニタリング」を通じて、サンプルの温度変化過程における品質損失/利得を分析し、使用手順は「サンプル準備→計器調整→パラメータ設定→実験運転→データ処理」に簡略化し、具体的には以下の通り：
サンプルの準備：
5-20 mgサンプル（粉末/小粒子が適当で、バルクサンプルの伝熱ムラを避ける）を採取し、専用るつぼ（アルミナ、プラチナ材質、サンプル特性によって選択し、反応を避ける）を入れる、
サンプルが酸化しやすく、吸湿しやすい場合は、不活性ガス（窒素、アルゴン）保護下で迅速にサンプルを詰め、サンプルの変質を避ける必要がある。
計器の調整と校正：
分析天秤を用いてるつぼ+サンプルの総質量を正確に秤量し、データを記録する（後続の質量変化率の計算に用いる）、
計器を開き、30分間予熱し、温度制御システム、天秤システムの安定を確保する。
空坩堝を入れて「空白補正」を行い、坩堝自体の質量ドリフトの影響を除去する、
正確な定量が必要な場合は、標準サンプル（炭酸カルシウムなど）で較正し、温度と品質の検出精度を検証することができる。
実験パラメータの設定：
温度パラメータ：開始温度（通常室温またはサンプル安定温度）、終了温度（サンプル熱分解範囲、例えば室温～1000℃）、昇温速度（5-20℃/min、速度が速いほど効率が高く、精度がやや低下）を設定する、
雰囲気設定：空気（酸化雰囲気）、窒素/アルゴン（不活性雰囲気、サンプルの酸化を避けるために使用）或いは水素（還元雰囲気、特殊なシーン）を選択し、ガス流速（20-50 mL/min、雰囲気の安定を保証する）を設定する、
その他のパラメータ：「品質変化率自動記録」をチェックし、データ収集間隔を設定する（例えば1℃ごとに1回品質を記録する）。
実験運転：
試料入れるつぼを計器試料台に入れ、炉のドアを閉め、炉内の雰囲気が安定するのを待つ（約5〜10分）、
実験プログラムを起動し、計器は設定速度で昇温し、サンプルの品質変化をリアルタイムで監視し、自動的に熱重量（TG）曲線と微分熱重量（DTG）曲線を生成する、
実験中に器具に触れることを避け、曲線が正常かどうかを観察し（突起がなく、異常な騒音がない）、もし異常が発生したら実験調査を一時停止することができる。
実験終了とデータ処理：
温度が設定終点に達した後、機器は自動的に温度を下げ、炉温が100℃以下に下がってから炉扉を開け、るつぼを取り出す、
ソフトウェアは品質損失率（%）、特徴温度（例えば初期分解温度、最大分解速度温度）を自動的に計算する、
TG/DTG曲線を導出し、実験目的の分析（例えば分解温度、熱安定性、成分含有量など）と結合し、データ報告を保存する。
重要な注意事項：
試料の使用量は多すぎてはならず、熱伝導ムラによるピークずれを避ける。
腐食性、揮発性の強いサンプルは耐食性るつぼを選択し、実験後直ちに炉腔を整理する必要がある、
実験終了後は不活性ガスで温度を下げ、機器内部の部品を保護し、使用寿命を延長する必要がある。