この記事では、構成サンプルの電気伝導率機能を使用したシーバーズ^®M 9 TOCアナライザ、第1段階の導電率を検出する際のプロセスの改善。多くのユーザーがM 9アナライザを選択して第1段階の電気伝導率を検出し、従来の卓上計器を使用して電気伝導率を検出する煩雑なプロセスを簡略化し、検出効率を向上させた。M 9アナライザを用いて電気伝導率を検出することにより、卓上計器を用いて電気伝導率を検出する際に固有の不安定性を大幅に低減することができ、同時にデータ伝送の自動化を実現することができる。

しかし、場合によっては顕著な不安定性源が存在し、場合によってはアナライザ報告の検出結果が薬局方規定の±2%精度限界値を超えることがある。この応用文献は、検査技術の能力を改善し、規格（OOS、Out of Specification）を超えた結果の不安定性を低減するためにユーザーに提案している。

従来のM 9伝導度検出プログラムは、まず1.4 mS/cm単点較正を行い、それから25µS/cm HCl確認を行う。USPが規定する±2%精度の要求に基づき、確認結果は24.5-25.5µS/cm以内でなければ合格できない。25µS/cm確認を行う場合、1.4 mS/cmキャリブレーションにおける微小な偏差は、確認結果を±2%の規格基準を超えることになる。また、空気中のCO₂標準品溶液に入ると、HCl標準品の電気伝導率結果が向上します。

我々は実験データを通じて検査不安定の原因を評価し、検査プロセスの効率を改善し、±2%規格基準を満たす成功率を高めるために、不安定性を大幅に低減する条件を確定した。12台のM 9分析器を用いてそれぞれ1.4 ms/cmと100µS/cmの単点較正を行い、それから一定範囲内の各確認濃度点の精度をテストした。

我々は±2%規格基準を満たすプロセス能力を計算することにより、安定性の最適なキャリブレーション/確認の組み合わせを確定した。

図1は、複数の分析計が5、10、25、50、100µS/cmで検出した結果データを示している。図の上部に表示されているデータセットは1.4 mS/cmキャリブレーションから来ており、下部に表示されているデータセットは100µS/cmキャリブレーションから来ている。破線は仕様限界値を表します。

図1：6つの異なる確認点の

2種類のキャリブレーションの導電率精度比較

表1は、2つの異なるキャリブレーションのそれぞれの確認濃度のプロセス能力と、規格基準を超える対応する確率を示している。プロセス能力指数が1.3未満の場合は、プロセスが99.99%信頼度の仕様限界値を満たすことができないことを示します。表1は、1.4 mS/cm較正と比較した100µS/cm較正時の性能改善幅を定量化したものである。例えば、1.4 ms/cm較正と25µS/cm HCl確認の組み合わせの測定プロセスは測定偏差によって最高31%の規格外確率を発生し、100µS/cm較正と25µS/cm HCl確認の組み合わせの測定プロセスは規格外確率を1%以下に低下させる。

表1：異なるキャリブレーションと確認の組み合わせの比較

処理能力と仕様外の頻度

2.0アップグレードバージョンのファームウェアとソフトウェアの校正タスクと確認標準品は、ユーザーに柔軟で安定した測定プロセスを提供することができ、プロセス能力を大幅に向上させることができます。次の操作に関する推奨事項を示します。

1.4 ms/cm較正ではなく100µS/cm較正を行い、薬局方の水試験に用いられる各種確認標準品に対して電気伝導率測定の正確性を高めることができる。この提案は測定結果の不安定な問題を明らかに解決し、薬局方コンプライアンスの性能表現を改善することができる。ユーザーは、既存の処理能力と仕様を超える頻度に基づいて、この提案を実施するかどうかを自分で決定することができます。操作の不安定性がもともと小さい場合、ユーザーは明らかなプロセス改善を見ない可能性があります。