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ping.shen2@thermofisher.com
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13386161207
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アドレス
浦東新区金科路2517号A棟中国コア体験センター
サイマー飛クロマトグラフィー及び質量分析
ping.shen2@thermofisher.com
13386161207
浦東新区金科路2517号A棟中国コア体験センター
はじめに
マツタケアルコールはマツタケの中の活性成分であり、多種の保健作用を持っている。まず、マツタケアルコールは抗酸化作用があり、ラジカルを除去し、細胞の酸化と老化を防ぐことができる。次に、マツタケアルコールは免疫力を高め、免疫細胞の産生と機能を促進し、体の抵抗力を高めることができる。また、マツタケアルコールは血中脂質、血糖値を下げ、心脳血管疾患や糖尿病を予防することもできる。最後に、マツタケアルコールは抗腫瘍作用もあり、腫瘍細胞の成長と拡散を抑制でき、腫瘍治療に一定の補助作用がある。
松茸アルコールは食用菌の特徴的な風味物質として、その含有量の正確な定量は食用菌の品質評価、生産再加工に対して、食用菌の品質基準体系を改善し、食用菌製品の市場競争力を高め、有効な推進作用を果たすことができる。現在、マツタケアルコールの検出は食用菌及び各種植物に集中することが多く、その測定は主にガスクロマトグラフィー‑質量分析併用(GC‑MS)法によって行われているが、多くの測定はマツタケアルコールを多くの成分の1つとして非標的走査定性を行い、正確な定量は行われていない。そのため、迅速で便利に抽出し、結合して精確にマツタケアルコールを検出する方法を開発する必要がある。
由中華全国供給・販売協力本社昆明食用菌研究所がリード,サイマー飛行など多くの専門機関を連合した共同で作成された業界標準GH/T 1486-2025「食用菌中のマツタケアルコール含有量測定ガスクロマトグラフィー」、2026年1月1日起全国的に正式実施。この基準は従業員を検査する技術レベルに符合し、国内の主要な化学分析実験室に使用され、規定された要求に達することができ、方法は普遍的な適用性があり、普及使用しやすい。
サイマー飛は標準起草単位の1つとして、標準編制に参加し、サイマー飛Trace 1600シリーズガスクロマトグラフィーを用いて水素火炎イオン検出器と結合して大量の実験検証を行い、検証パラメータは校正曲線、スケールアップ回収率、精密度、サンプル測定結果などのパラメータを含む。
結果と議論
クロマトグラムと標準曲線
本法は外標準法を用いて定量し、調製した標準溶液を機械的に分析した後、標準溶液の総濃度を横座標とし、標準溶液の総ピーク面積を縦座標として標準曲線を描いた。マツタケアルコールの典型的なクロマトグラムは図1を見て、食用菌サンプルのクロマトグラムは図2を見てください。
図1マツタケアルコール標準品溶液クロマトグラフィー(クリックして大図を見る)
図2シイタケの生鮮品サンプルのスペクトル図(クリックして大図を見る)
本方法ではTG-WAXMSカラムとTG-17SILMSの2種類のカラムを比較し、この2種類のカラムはマツタケアルコールに対して比較的に良いテスト効果があるが、TG-17SILMSカラムは相対的に保持効果が高く、機器の応答値が高いため、本方法ではTG-17SILMSカラムを選択する。図2から、実際のサンプル試験の過程で、マツタケアルコールはマトリックスの影響を受けず、サンプル中のマトリックスピークとともに良好な分離度を得ることができた。
松茸アルコール(1-オクテン-3-アルコール)標準作動液:エタノールを希釈剤として、それぞれ0.05μg/mL、1μg/mL、3μg/mL、5μg/mL、10µg/mLの各級標準作動溶液を調製し、現在使用している。
図3マツタケアルコール較正曲線(クリックして大図を見る)
表1マツタケアルコールの較正曲線及び相関係数
(クリックしてグラフを見る)
精度と回収率
せいみつど
方法の精度を検証するために、それぞれ3種類の乾燥品と3種類の新鮮な食用菌の実際のサンプルを選択し、それぞれのサンプルは平行に処理して6回測定し、得られた測定結果の中で食用菌サンプルのRSDは2.52%~ 5.93%で、この方法の精度が良好であることを説明した。
表2食用菌の生鮮品精度試験
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表3食用菌乾燥品の精度試験
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スライド表示詳細
回収率の検証
それぞれ椎茸(生鮮品)、松露(生鮮品)、松茸(乾燥品)を正確に量り、3つの添加レベルを選択し、それぞれの添加レベルを4平行に測定した。前処理手順に従って抽出し、連続的に測定し、回収率を計算した。その結果、各サンプル基質の3レベル添加回収率はいずれも82.0%〜107%であった。
表4回収率検証テスト
(クリックしてグラフを見る)
結論
本方法はサイマー飛の新世代TRACE 1600シリーズGCを用いて実験を行い、検出感度、精密度の要求を完全に満たすことができる。同時に、本方法の前処理は簡単で迅速で、添加回収率が高く、計器検査感度が高く、線形範囲が良好であるなどの利点があり、食用菌中のマツタケアルコールの検査ニーズを満たすことができる。
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