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浦東新区金科路2517号A棟中国コア体験センター
サイマー飛クロマトグラフィー及び質量分析
ping.shen2@thermofisher.com
13386161207
浦東新区金科路2517号A棟中国コア体験センター
我が国の電気電子製品有害物質管理制御分野で初めての強制的な国家基準『電気電子製品有害物質使用制限要求』(GB 26572-2025)が国家標準化管理委員会の許可を得て発表され、2027年8月1日に正式に実施される。
現在、中国RoHSの管理制御は主にGB/T 26572-2011「電子電気製品の中限用物質の限定要求」とSJ/T 11364-2024「電気電子製品の有害物質の使用制限表示要求」に基づいており、両項目とも推薦性基準である。強制的な新国標の発表は、推薦性基準の監督管理力不足の問題を効果的に解決し、これは業界のグリーンアップグレードを推進し、消費者の健康と生態環境を保護するために重要な意義がある。
新国標は2027年8月1日から実施され、移行期間は2年で、在庫製品の納期も1年追加された。
一、新国標の変化
新国標は電気電子製品の制御有害物質の種類を6種類から10種類に増やし、新たに4項目のフタル酸エステルを追加し、EU RoHSの要求と一致した。制限物質の種類とその制限値を下表に示す[1]。
(クリックしてグラフを見る)
試験方法はGB/T 39560シリーズの基準を採用し、IEC 62321シリーズの国際基準を採用するのと同等であり、我が国のRoHS有害物質検査技術及び試験結果が国際と同期していることを維持し、認可度を高める。
二、サイマーフライソリューション
1.熱分解−ガスクロマトグラフィー質量分析併用(Py−GCMS)高速スクリーニング方法
サイマー飛Py-GCMS高速スクリーニング検査方案はIEC 62321-8:2017「電子電気製品中のある物質の測定第8部:ガスクロマトグラフィー-質量分析法(GC-MS)と熱分解/熱脱着を配合したガスクロマトグラフィー-質量分析法(Py/TD-GC-MS)を参考にポリマー中のフタル酸エステルを測定する」とIEC 62321-3-2:21「電子電気製品中のある物質の測定第3-3部:ポリマー中の多臭素ビフェニル、多臭素ジフェニルエーテル、特定フタル酸エステルをPy/TD‑GC‑MSを用いてスクリーニングする」を参考にした。
本方案は操作が簡単で、前処理を必要とせず、有機溶剤を必要とせず、直接サンプリングして機械測定することができ、特に新国家基準とEU RoHS基準に適合するかどうかを迅速にスクリーニングする必要があるユーザーに適している
そのほか、赤リン難燃剤、SCCPs(短鎖塩化パラフィン)、MCCPs(中鎖塩化パラフィン)、TBBPA(テトラブロモビスフェノールA)を含む迅速スクリーニング方案を提供し、より多くの試験需要を満たす
図1熱分解−ガスクロマトグラフィー質量分析併用計
図2熱分解−ガスクロマトグラフィー質量分析併用器による7項目のフタル酸エステルTIC図の同時測定(クリックして大図を見る)
図3熱分解−ガスクロマトグラフィー質量分析併用計による臭素化難燃剤の測定TIC図
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2.正確な定量方案
サイマー飛を用いて液体自動注入器を搭載したISQ 7610気質併用器、及びiCAP PROシリーズプラズマ発光分光器を用いてGB 26572-2025が管理する10種類の有害物質を正確に定量することができる。
①4項フタル酸エステル及び2項臭化難燃剤について
ISQ 7610気質併用器が液体注入器と熱分解器を同時に配置する場合、迅速スクリーニング検査方案は正確な定量方案と一体化することができ、同じ設備で迅速スクリーニング検査を行うことができ、正確な定量を行うことができ、柔軟で変化が多く、異なる使用ニーズを満たすことができる。
迅速スクリーニング検査方案と正確な定量方案の切り替えは熱分解器と液体自動注入器を動かす必要がなく、操作が簡便で、時間と省力が省ける。
ISQ 7610は真空ロック機能(VPI)を有し、無停止、無放電でイオン源のメンテナンスとクロマトグラフィーカラムの交換を行うことができ、生産力を最大化し、同じGCMS互換RoHS高速スクリーニングと正確な定量の特徴を結合し、真の無停止、時刻オンラインを実現する。
図4 ISQ 7610気体併用器液体自動注入器搭載
図5 ISQ 7610気体併用器液体自動注入器と熱分解器を同時に備えた実機写真
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②4つの重金属元素について
Pb、Cd、Hg、Crの測定に対して、多種の分析方案を採用することができて、AA、ICP-OES、ICP-MSはすべて試験することができて、異なっているのは後者の両者の効率がもっと高くて、しかもプラズマ温度が高くて化学妨害がありません。中でもICP−OESは、マトリックス耐性が強く、線形範囲が広いため、総量元素を測定するための好ましい機器である。Cr 6+はUV(紫外分光光度計)を採用することでRoHS試験要求を満たすことができる。
ICP-OES試験過程における最大の難点はスペクトル干渉であり、スペクトル干渉は波長、光束、分解能と関係がある。低波長励起に必要なエネルギーはより大きく、強度は相対的に低くなり、そのため、高波長よりもむしろ干渉を受けることが少ない。例えば、高ニッケルサンプルにおけるPbの測定は、紫外域波長168.218 nm、182.205 nmが明らかに優れており、図6-8を参照。サイマー飛iCAP PROシリーズICP-OESの採光コーン径は10 mmで、普通の金属冷コーン径の3-5倍であり、光束を大きく保証している。同時に、400万画素検出器はスペクトル図の小格子ごとの幅を0.002 nmにして、バックル背景の調整能力を極限まで向上させた。
サイマー飛ICAP PROシリーズICP-OES高光束、高分解能は微量元素の波長をより安定させ、高基体中の不純物元素の試験に簡単に対応し、偽物を除去し、スペクトル干渉を逃げ場なくする!
図6四百万画素、10 mm採光コーンの元素分析利器であるiCAP PRO
図7高ニッケル試料における鉛の測定168.215 nm
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図8高ニッケル試料における鉛の測定182.205 nm
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図9高ニッケル試料における鉛の測定220.353 nm
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参考資料:
[1]GB 26572-2025「電気電子製品有害物質使用制限要求」
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