2023年2月22清華大学の朱静院士チームは5日、復旦大学の車仁超教授と北京大学の李源准教授を共同で「自然」誌に発表した。「Topological spin texture in the pseudogap phase of a high-Tc superconductor」^[1] という文章が書かれています。この研究では、サイマー飛透過型電子顕微鏡（TEM）第1回擬似エネルギーギャップ状態YBa₂Cu₃O型_6.5材料中にトポロジー磁気渦構造の存在が発見された。このトポロジ磁気渦構造の発見は実空間ミクロスケールで擬エネルギーギャップ状態での時間反転対称性の破れに直接的な画像証拠を提供し、そしてこのトポロジ磁気渦構造は電荷密度波状態の時に破壊され、超伝導状態に入った時に再び現れることを発見し、この発見は高温超伝導のミクロメカニズムを明らかにする上で重大な意義があり、先進的な透過電子顕微鏡はこの発見の上で更に仕事ができない。朱静院士、車仁超教授らは超伝導材料の研究分野、ローレンツ低温insitu透過型電子顕微鏡の研究分野、電子顕微鏡の研究分野に深く耕し、一連の重要な研究成果を収めた。本研究では、復旦大学電子顕微鏡実験室に新たに設置されたスペクトラ 300透過型電子顕微鏡による低温ローレンツ試料試験を行い、今回の重大な発見を得た。

2021年、サイマーは上海ナノ港（上海NanoPort、サーモフィッシャー科学）幸いにもその一部の実験に参加し、冷凍実験環境とその場データ収集の作成に積極的に協力して支持した。本文は主に2種類の電子顕微鏡技術を紹介する——ローレンツ透過型電子顕微鏡（LTEM の）と積分差分位相コントラスト（iDPC)がその仕事で果たす重要な役割。

ローレンツ透過型電子顕微鏡（LTEM の）

正常TEM光路下、対物レンズは開状態にあり、サンプルは対物レンズ上下極靴の中間にある〜2Tの強磁場では、試料固有の磁気構造が対物レンズの強磁場によって破壊される。無磁性環境下で試料固有の磁気構造を観察するために、サイマー飛場放射透過型電子顕微鏡タロス及び球面収差補正透過型電子顕微鏡スペクトラいずれも対物レンズ電流をオフにすることでサンプルをゼロ磁場環境にし、さらに対物レンズの下の極靴の内部に位置するLorentz磁気レンズによってサンプルのミクロ固有磁気構造の観察を実現することができる。LTEM のイメージングモードには主に2つの種類があります。フレスネルイメージングモードとフーコイメージングモード。フレスネルイメージングモードは、画像の焦点ずれ量を変化させることによって磁区または磁壁の観察を実現する。その画像の主な特徴は、アンダ焦点と過焦点条件下での磁区壁のライニングが逆であり、正焦点画像には磁気ライニングがないことである。フーコイメージングは、バックフォーカス面上の磁区に関連する回折信号を遮蔽または保持することによって実現される（暗磁場像と同様）,異なる磁化配向の磁区を観測するのに適している。図1A〜Cそれぞれこの文章中の擬似エネルギーギャップ状態YBa₂Cu₃O型_6.5試料の正焦、過焦及びアンダ焦下のフレスネル画像、デフォーカス量は±1.08 ミリメートル。その反転したライニング特徴は、このサンプルにトポロジー特徴のドメイン構造が存在することを確実に証明した。また、サイマー飛透過型電子顕微鏡上のローレンツ機能は無磁性環境を実現するだけでなく、対物レンズ電流を変えることで磁場を変えることができ、磁場強度に伴う磁気構造の変化をその場で研究するために便利である。本研究では、著者らは対物レンズ電流を変化させることによって試料に外磁場の影響を与え、トポロジー的特徴が消失し、さらにこの効果が磁気的特性に起因することを証明した。著者らは強度伝達方程式（強度方程式（TIE）の輸送）の位相再構成技術^[2]ああ、そうだLTEM の画像をデータ処理して得られたトポロジー磁気渦構造の磁場方向と相対強度分布（図1d-e、i-l）。図1m-nは、LTEM のその結果、推測された2つの可能性のある磁気渦構造の概略図。この記事にはLTEM の実験はそれぞれサイマーで飛んだスペクトラ300，テミス和タイタン機台は繰り返し検証を行い、いずれもトポロジー磁気渦構造を観察した。

図1 （A-C）LTEM フレネルモードにおける擬似エネルギーギャップ状態YBa₂Cu₃O型_6.5試料の正焦点、過焦点、非焦点画像（焦点ずれ量は±1.08 mm）、サンプルは300 K、ゼロ磁場環境、スケールは500nm；（d-E)を通過TIEアルゴリズムにより得られた磁場及び磁場強度画像、（F-J）赤いボックスに対応するクリップの拡大画像、（k-l）は単一の磁気渦構造の磁場と磁場強度図である、（m-n）は2種類の可能なトポロジー磁気渦構造の概略図である^[1]

通常のLTEM のイメージング外、サイマー飛球差補正透過型電子顕微鏡スペクトラシリーズは対物レンズ球面収差補正器で対LTEM の光軸は収差補正を行う。収差補正ローレンツモードでは、1nmの情報分解能により、科学研究者がより小さな磁気構造を観察するのを支援する。

積分差分位相コントラスト（iDPC）

球面収差補正透過型電子顕微鏡の超高空間分解能は、トポロジースピン構造の出現と局所結晶構造との関係に関するより多くの情報を提供する。銅系超伝導材料中の酸素原子のドーピングまたは欠損は材料性能に重要な影響を与え、酸素原子の占有率を直接観察することは材料のミクロ構造と性能の関係を深く明らかにする上で重要な意義を持つ。しかし、広く使用されている走査透過型電子顕微鏡（STEM）の高角リング暗場（高角リング暗視野像）画像は、主に高角ラザフォード散乱信号を受信するため、軽量要素を同時に画像化することができず、C、N、O型などの軽原子は観察できない。STEM環状明場（ABF)像は軽い元素が観察できるが、ABF画像は直接解読できず、サンプルの厚さに対する要求が高く、画像の信号対雑音比がよくないなどの問題がある。以上の問題を解決するために、サイマーフライは積分差分位相コントラスト（iDPC)技術。iDPCこの新しいSTEMイメージングモードの出現により、透過型電子顕微鏡による原子捕獲能力が大幅に向上した。iDPC技術は軽量原子の同時イメージングを実現でき、低電子線量、高分解能と高信号対雑音比イメージングを実現でき、画像の裏打ち性が解読しやすいなどの利点がある^[3]。現在、iDPC技術はすでに材料特性化分野の技術的ホットスポットとなり、軽元素占有率、二次元材料、電子ビーム感受性材料、超伝導体などの分野を特性化する上で重要な応用がある。iDPCイメージング技術は現在、サイマー飛球差補正電子顕微鏡に統合されているスペクトラ電界放出電子顕微鏡タロス実現できるiDPC画像のオンライン収集と表示。

図2 （a） YBa₂Cu₃O型_6.0，（b） YBa₂Cu₃O型_6.5和（c）YBa₂Cu₃O型_6.9の原子分解能iDPC画像^[1]

図2ためにYBa₂Cu₃O型_6.0、YBa₂Cu₃O型_6.5和YBa₂Cu₃O型_6.9の高分解能iDPC画像は、酸素原子の位置を明確に観察することができ、酸素ドーピングの含有量が異なるにつれて、Cu-O鎖上の酸素占有率は徐々に増加している。注目すべきは擬似エネルギーギャップ状態であるYBa₂Cu₃O型_6.5のCu-O鎖に酸素富化と酸素欠損の秩序配列が現れた。著者らはこの酸素の秩序化配置がトポロジー磁気渦構造の沿革に有利であると考えているC軸が自由に配列されており、磁気渦構造を観察するのに最適な領域である。著者らは現段階で酸素充填鎖が磁気を励起する可能性を排除することはできないと考えている。

サイマー飛は関連する電子顕微鏡技術の研究開発と応用に力を入れ、材料の電気、磁気性能の研究により強大な助力を提供する。

著者：劉建

参考文献

[1] Zechao Wang、Ke Pei、Liting Yang、Chendi Yang、Guanyu Chen、Xuebing Zhao、Chao Wang、Zhengwang Liu、Yuan Li、Renchao Che＆Jing Zhu。Topological spin texture in the pseudogap phase of a high-Tc superconductor（高Tc超導体の偽ギャップ相におけるトポロジカルスピンテクスチャー）自然（2023年）。https://doi.org/10.1038/s41586-023-05731-3

[2] M. Beleggia、M.A. Schofield、V.V. Volkov、Y. Zhu。相回収のための強度技術の輸送について。Ultramicroscopy 102 (2004) 37-49。

[3] イヴァン・ラジー?エリック・G・T・ボッシュ、ソリン・ラザー薄サンプルのための相対応STEM：統合差分相対応。Ultramicroscopy 160, 265-280（2016）。