1.ガスクロマトグラフィーのいくつかの概念：

ガスクロマトグラフィー：

ガスを流動相とし、成分と固定相の間に吸着などの力を分配する違いに基づいて複雑なサンプル分離を実現する分離技術。分離対象は揮発性で熱安定であり、沸点が一般的に500度を超えないサンプルである。

ガス：

キャリアガス：試料をシステム全体を通過させるためのガス。

検出器ガス——いくつかの検出器に必要な支持ガス、例えば、FID。

サンプル導入：

サンプル蒸気をキャリアガスに導入するプロセス。このプロセスはサンプル蒸気により小さな影響を与えることに対応している。

カラム:

サンプル成分の分離を実現する。

検出器：

流出カラムのサンプル成分を識別し、応答する。

データ収集：

検出器の信号をクロマトグラフィーに変換して、手動または自動定性、定量分析のために使用します。

2.ガス路中になぜガスでトラップするのか、GCにはどのようなトラップがありますか。

GCキャリアガス中の一般的な汚染物質には水分、酸素、炭化水素系化合物、ハロゲン化炭化水素があり、それはカラムの寿命及び被分析物の検出に大きな影響を与え、不良な影響は以下を含む：

水分：

カラム固定相分解の一般的な原因である、機器を壊すことができる、

酸素：

一般的な汚染物質カラム固定相分解と注入口ライニングの性能低下のよく見られる原因である、不安定被分析物の分解を引き起こすことができ、

炭化水素系化合物及びハロゲン化炭化水素：

検出器の背景ノイズを増加させることにより検出器感度を低下させる、ベースラインのドリフトまたは変動、汚染物質クロマトグラフィーピーク、ノイズ、または高いベースライン補償を引き起こすこともできる。

水分、酸素、炭化水素類トラップはGCに用いられるトラップである。

3.異なる検出器はそれぞれどのようなトラップを配置すべきですか。

FID、NPD、FPD−空気、テールブロー、水素→炭化水素類トラップ（例えば、5060−9096）

FID、NPD、FPD、TCD−キャリアガス→水分、酸素トラップ（例えば、OT 3−2）

ECD−テールブロー→水分及び酸素トラップ（例えば、OT 3−2）

TCD−参照ガス→炭化水素トラップ（例えば、5060−9096）

MSD−ヘリウムガス、メタン→水分除去、酸素、炭化水素類の組合せトラップ（例えば、RMSH−2）及び酸素指示トラップ（例えば、IOT−2−HP）

以上のトラップは6〜12ヶ月に1回交換することを提案し、具体的には顧客の使用頻度を見る。

4.GCの注入口端に関わる消耗品はどれらがありますか。

シリンジ、注入パッド、Oリング5188−5365、ライナ、平流平板（金めっきガスケット）、金属ガスケット5061−5869、黒鉛ガスケット、カラムナット。

5.なぜインジェクションスペーサーを交換するのですか。スペーサーにはどんなタイプがありますか。どのようにしてお客様のニーズに合わせて注入スペーサーを選択しますか。

スペーサーは定期的に交換する必要があり、ガス漏れ、分解、サンプル損失、カラム流量または分流流量の低下、幽霊ピークの発生、カラム効果の低下を防止することができる。スペーサーによって異なるパフォーマンスがあります。

流失性と温度最適化スペーサ（BOT）：5183-4757

温度範囲が広く、低流失→質量スペクトルに適し、注入口の高温度は400度で、注入口での接着を減らす。

長寿命スペーサ5183-4761

予備穿孔、使用寿命の延長、核形成の低減、自動サンプリングはスペーサーが好ましく、徹夜運転に適している、注入は400回及び350度の高温に達した。

グリーンスペーサ5183-4759

以上の3種類のスペーサは高級スペーサに属し、プラズマ処理を経て、粘着スペーサをつけない

汎用スペーサ：

温度350度、回数200回、経済節約型、

6.黒鉛マットとカラムナットをどのように選択しますか。

まず、黒鉛マットの2つの材質を理解します。

黒鉛→材質が柔らかく、温度上限が高い。

vespel→高温に強いポリイミドから作られ、材質が硬く、高温で流失が生じる。

黒鉛マットとカラムナット：

短パッドに短帽、長パッドに長帽（例えば、MSインターフェースカラムナット05988-20066は予備老化の85%vespel、15%黒鉛パッド長パッド、汎用カラムナットに85%vespel、15%黒鉛パッド短パッドを配合することができる）

黒鉛マットの選択（材質及びカラム内径の大きさによる）、交換頻度は一般的にカラムを交換し、漏れた場合に交換する。

7.ライニングチューブの役割は何ですか。いつライニングチューブを交換しますか。ライニングチューブを選択する際に考慮すべき要素は何ですか。

ライナは注入系の中心要素であり、サンプルはここで蒸発してガスになる。定期的なライニングチューブの交換は主に以下の状況に依存する：以前に行ったスペクトル図を比較する、サンプルの清浄度クロマトグラフィーピークに異常現象が発生しているか：鬼ピーク、ピーク変化、再現性の差、サンプルの高温分解などが発生している。

ライニング管を選択するために考慮すべき要素：注入口タイプ/注入技術、ライニング管体積、ライニング管処理または脱活、特殊性能（石英綿、石英カップ、細径テーパなど）

8.なぜ不活性化されたライニング管とグラスウールを使用するのか。グラスウールを持たないライナーを使用する物質は何ですか。

注入口ライナ上の活性点はサンプル成分を吸着し、クロマトグラフィーピークの尾引きを引き起こし、感度と再現性を失うことができる。

試料注入を行わず、やや極性のある化合物を分析する場合は、脱活性化されたライナを使用することをお勧めします。

グラスウールを使用：

A.熱差別を減らし、サンプル＊揮発に十分な表面積を提供する

B.カラムに入らないように不揮発性成分とスペーサー屑を捕捉する

C.注射器の針の上のサンプルを拭き取り、それによって再現性を高め、サンプルのスペーサ上の残留を避ける。

不活化グラスウールライニングを用いた化合物は、フェノール類、有機酸類、農薬類、アミン類、乱用薬物、反応性極性化合物、熱不安定化合物である。

無分流注入モード：微量分析、サンプル濃度が低く、流速が低く、注入量が小さい。

分流注入モード：サンプル濃度が高く、流速が大きく、注入量が大きい。

9.フルオロカーボンOリング及び黒鉛Oリング

フルオロカーボンOリング：変形しにくく、交換しやすく、多くの場合に使用される

黒鉛Oリング：変形しやすく、はがれやすく、注入口温度が350度より高い場合に使用する。

交換頻度：両者は一般的にライニングチューブを交換する際にOリングも同時に交換する

10.シャントプレート（金メッキガスケット）の洗浄方法

A.溶媒中で超音波洗浄、乾燥、

B.非クロロシラン化剤による脱活性化：HMDS（ヘキサメチルジシラン）またはBSTFA（N，Oビス（*シリル）またはBSA（N，O−ビス（*シリル）アセトアミド）またはTSIM、TSIM（N−＊シリルイミダゾール）

C.溶媒で洗浄し、まず不活性洗浄――トルエン、それからアルコール類で洗浄――メタノール、乾燥。

11.NPD、ECD、TCD、FID、FPDはそれぞれどんな検出器で、性能の特徴は何ですか。

12.カラムにはどのカラムパラメータがありますか。これらのパラメータに基づいて、お客様のカラムを選択する方法

カラムカラムパラメータ：固定相、カラム長、内径、膜厚。

固定相の選択：相似相溶解原理。

非/弱極性柱―普段使い！中極性カラム-複雑/困難な分離に適しています。強極性カラム－特殊な用途で使用されることが多い。

柱の長さ:

10〜15 m通常10成分以下の簡単なサンプルの迅速分析

25～30 m標準柱長はほとんどの応用を満たす

50 m、60 m、100 m複雑サンプルの分析

内径：

0.53 mmの大口径は充填カラムの代わりに大きな体積注入に耐えることができ、微量分析

0.32 mm幅径、分流/分流注入なし、比較的大きな体積注入に耐えられる

0.25 mm狭径シャント注入、GC/MS応用、高い柱効果

0.18 mm微径比較的速い分離高カラム効果

0.10 mm高速GC、高速分離は機器への要求が高い

膜厚：

0.10 um薄膜、保持及びカラム容量が低い高沸点化合物、成分密集試料又は感熱化合物の0.25 ~ 0.50 um標準膜厚への応用が広い

1.0 ~ 10.0 um厚膜保持とカラム容量の高い低沸点揮発性化合物への使用

厚膜は活性部位のマスキングに有利であるが、高温下カラムの流失が大きい

13.カラムの温度限界、例えば60℃〜240℃／260℃はそれぞれ何を表しますか？

60℃-温度下限、この温度未満ではカラムを使用すると効果が低下しますが、カラムを損傷することはありません

240℃-定温温度上限、この温度で長時間使用可能

260℃-プログラム昇温温度上限、この温度を超えてはならず、この温度を10分以上使用してはならない

14.液体クロマトグラフィーカラムに関するいくつかのパラメータ及びアンジュレンクロマトグラフィーカラムの分類と応用範囲を理解する。

表面積――粒子外面と内部孔表面の総和は、m 2/gramで表し、

高表面積は多成分試料の分離に対して強い保持能力、カラム容量と分離度を有し、

表面積の低いフィラーは常に迅速に平衡状態に達することができ、勾配リンスにとって特に重要である

孔径：粒子の孔又は空洞の平均寸法、範囲60〜10000Å

大穴のフィラー粒子は溶質高分子がフィラー表面に滞留する時間を延長し、十分な分離を達成し、ピーク形状を改善することができる、サンプルMW≦4000、80Åの孔径を選択し、サンプルMW＞4000は300Åの孔径を選択する
炭素被覆率－クロマトグラフィー分離に与える影響、マトリックス物質と結合する結合相の量。

高炭素被覆率：解像度を高め、分析時間が長い、低炭素被覆率：運転時間の短縮

末端封止／末尾封止――クロマトグラフィー分離への影響、比較的短いアルカン鎖結合を用いた遊離シリコーンヒドロキシル基（二次結合）

キャップ：測定対象成分とシリカゲル表面に残留する酸性シリコーンヒドロキシル基との反応によるクロマトグラフィーピークの尾引き現象を軽減する

極性サンプルでは、非終端と終端処理されたカラムの選択性に明らかな差がある

粒子径：1.8 um 3.5 um→急速分離

5 um→業界標準

7 um→調製カラム

15.液体クロマトグラフィーカラムの洗浄方法

逆相カラムの洗浄：

以下の溶媒を用いて少なくとも各25 mLでカラムを洗浄する（分析カラム）

緩衝塩を含まない流動相

メタノール100%、アセトニトリル100%、アセトニトリル75%+25%イソプロパノール、イソプロパノール100%、ジクロロメタン100%、ヘキサン100%

*カラムをヘキサンまたはジクロロメタンですすぐ場合は、逆相移動相を再使用する前に、カラムをイソプロパノールですすぐ必要があります！！！

正相カラムの洗浄：

以下の溶媒を用いて少なくとも各50 mLでカラムを洗浄する（分析カラム）

50%メタノール+50%トリクロロメタン

100%酢酸エチル

16.ガスクロマトグラフィーカラムのエージング方法

カラムを取り付けた後、まず通常の作動流速の少なくとも3倍のキャリアガスでカラムをブローし、その後キャリアガス流速を通常の流速に調整し、100度の昇温から急速に老化温度に昇温し、カラムを老化させる。

老化温度：サンプル分析の最終温度より20度高いが、カラムの定温温度の上限を超えない状態で、2時間定温する方法で新しいキャピラリーカラムを急速に老化させ、カラム老化時の昇温速度に制限はなく、昇温速度老化カラムを使用することができる。

17.液体クロマトグラフィーにはどのような重要な構成部分がありますか。液相にはどんな検出器がありますか。

脱気機、ポンプ、カラム温度箱、自動注入器、検出器。検出器には次のものがあります。

VWD可変波長紫外検出器、DADダイオードアレイ検出器、MWD多波長検出器、RID、示差屈折光検出器、FLD蛍光検出器。

18.溶媒入口フィルターヘッドの選択方法

従来の毛細管液相と毛細管液相のための溶媒濾過ヘッドは、ガラス濾過ヘッド20μm孔径（5041〜2168）、PTFE接続ヘッド5 mm／3.2 mm（5062〜8517）、ステンレス濾過ヘッド12〜14μm孔径（01018〜60025）である

液相を製造するための溶媒濾過ヘッドは、ガラス濾過ヘッド40μm孔径（3150-0944）、PTFE接続ヘッド7 mm/4 mm（G 1361-23204）

移動相が以下の溶媒に関連する場合は、ステンレス鋼フィルタヘッドの使用を避けるべきである：ヨウ化リチウム、高濃度の硝酸及び硫酸、有機溶媒中の有機酸溶液、例えばメタノール中の1%酢酸はステンレス鋼、四塩化炭素及びイソプロパノール又はTHF混合液などを腐食する。

日常的にガラスカートリッジの洗浄に35%の硝酸を1時間浸漬することができる（超音波洗浄を用いず、破裂を引き起こす）

19.流通プールの選択ガイド

キャピラリー液体クロマトグラフィーカラム（内径0.3または0.5 mm）500 nLフローセル、

マイクロサイズまたは溶媒節約型液体クロマトグラフィーカラム（内径1.0または2.1 mm）半流通池、

伝統的な液体クロマトグラフィーカラム（内径3.0または4.6 mm）の標準流通池の反圧は100 barより高く、高圧流通池形、サンプルMW≦4000、80Åの孔径を選択し、サンプルMW＞4000は300Åの孔径を選択し、

炭素被覆率－クロマトグラフィー分離に与える影響、マトリックス物質と結合する結合相の量。

高炭素被覆率：解像度を高め、分析時間が長い、低炭素被覆率：運転時間の短縮

クロマトグラフィー分離への影響、より短いアルカン鎖を用いた遊離シリコーンヒドロキシル基の結合（二次結合）

キャップ：測定対象成分とシリカゲル表面に残留する酸性シリコーンヒドロキシル基との反応によるクロマトグラフィーピークの尾引き現象を軽減する

極性サンプルでは、非終端と終端処理されたカラムの選択性に明らかな差がある

粒子径：1.8 um 3.5 um→急速分離

5 um→業界標準

7 um→調製