SPS圧力焼結炉全称して放電プラズマ焼結炉(Spark Plasma Sintering Furnace)と呼ばれ、先進的な材料調製技術設備であり、物理学、材料科学、航空宇宙などの分野に広く応用されている。粉末粒子をパルス電流で通過する際に発生する放電プラズマであり、材料の急速焼結を実現する。粉末粒子をパルス電流が通過すると、粒子間のエアギャップにスパーク放電が発生し、高温プラズマが発生する。これらのプラズマ中の活性粒子は高いエネルギーを有し、粉末粒子表面の酸化膜分解を促進し、粉末表面の活性を高め、粒子間の接触と接着を促進することができる。放電プラズマの高温作用下で、粉末粒子の表面は急速に昇温し、焼結温度に達し、さらに外部圧力の作用下で緊密な焼結体を形成する。
SPS圧力焼結炉その詳細な操作ガイド:
一、実験前準備
安全確認
PPE着用:耐高温手袋、防護眼鏡、実験服を着用する。
環境検査:設備の周囲に雑物がなく、通風が良く、冷却水、圧縮空気、電源供給が正常であることを確保する。
設備状態:炉体が室温まで冷却され、真空システム、油圧システムに漏れがないことを確認する。
サンプルと金型準備
金型の選択:試料のサイズと形状に応じて適切な黒鉛金型(通常は円筒形)を選択します。
洗浄金型:無水エタノールまたはアセトンで金型内壁、上下パンチ、ブロックを洗浄し、油汚れと不純物を除去し、乾燥または乾燥する。
サンプルを装填する:
粉末サンプルを金型キャビティに均一に入れた。
ドクターブレードを使用して表面を平らにする。
下パンチを入れ、必要に応じて黒鉛マットを加える。
金型アセンブリ(台座、金型、パンチ)が正しく組み立てられ、歪みがないことを確保する。
設備検査
冷却水の流量、温度が正常かどうかを検査する(通常は水温<25°Cが要求され、流量は要求に合う)。
油圧油圧レベルが正常かどうかを検査する。
真空ポンプの油位と色を検査し、必要に応じて交換する。
すべての安全インターロック装置(ストーブドア、急停止ボタン)が機能していることを確認します。
二、炉装と密封
金型のロード
組み立てた金型を炉心内に注意して入れ、上下圧子の中心位置にあることを確認します。
金型が炉壁や電極と摩擦しないように位置を調整します。
ストーブの戸を閉める
ゆっくりと、穏やかにストーブのドアを閉めます。
炉門密封装置を手動または自動でロックし、真空密封が良好であることを確保する。
三、真空引きと雰囲気置換(必要に応じて)
きどうしんくうシステム
機械ポンプを起動し、炉腔を粗真空引きする。
真空度が一定レベル(例えば<10 Pa)に達した場合、設備の配置に応じて、分子ポンプまたは拡散ポンプを開いて高真空抽気を行う必要があるかもしれない。
真空度検査
真空計の読み取りを観察し、真空度がプロセス要件(通常<10ÅPa以上)に達することを確認する。
高真空を一定時間保持し、エア漏れ(真空度が安定しているか)の有無を点検する。
雰囲気置換(オプション)
プロセス要件が高純度Arなどの不活性雰囲気下で焼結される場合:
まずキャビティを高真空にします。
チャンバ内に高純不活性ガスを常圧に近いまで充填する。
再度真空引きをする。
酸素と水分を最大限に除去するために、この手順を2~3回繰り返します(「置換」と呼ばれます)。
最後に不活性ガスをプロセス圧力(通常は微正圧)に充填した。
四、焼結プログラムの設定と起動
オン制御システム
制御盤の電源、コンピュータの電源を入れます。
SPS制御ソフトウェアを起動します。
焼結パラメータの設定
ソフトウェアインタフェースでプリセットの焼結プログラムを入力または選択します。主なパラメータは次のとおりです。
昇温速度(°C/min)
目標温度(°C)
保温時間(min)
圧力曲線:予圧、焼結圧力、保圧圧力(kNまたはMPa)
パルス電流モード(直流、パルス比など)
真空度/雰囲気圧力設定
れいきゃくほうしき
システムセルフテスト
ソフトウェアは通常、システムの自己検査(水、電気、ガス、真空、圧力などの状態を検査)を行い、すべての条件が満たされてから起動できることを確認します。
しょうけつプログラムの起動
すべてのパラメータに誤りがないことを確認し、「開始」または「実行」ボタンをクリックします。
システムは自動的に設定プログラムに従って実行されます:昇温、加圧、保温、降温。
五、運行監視
リアルタイムモニタリング
制御ソフトウェアインタフェースでのリアルタイム監視:
温度(熱電対測定値)
圧力(実際に圧力をかける)
変位(サンプル緻密化収縮量)
電流/電圧(放電状態)
真空度/雰囲気圧力
曲線が予想通りに変化しているか、異常な変動やアラームがないかどうかを観察します。
安全保障
実験中に操作者は離れてはならず、いつでも突発的な状況(例えば警報、漏水、空気漏れ)に対応する準備をしている。
六、実験終了とサンプリング
プログラム終了
焼結手順が完了すると、システムは自動的に加熱と加圧を停止します。
設定通りに冷却します(通常は数時間かかります)。
じょうあつを回復する
炉温qが完了して安全温度に冷却されるまで(通常は<100°C、具体的にマニュアルを見る)、次のステップを行うことができる。
雰囲気を保護するために使用している場合は、まずガス源をオフにします。
炉腔内に不活性ガスまたは空気をゆっくりと常圧に充填する(圧力突然変異による設備または試料の損傷を防止する)。
ストーブのドアを開ける
ロックを解除してストーブのドアを開けます。
サンプルを取り出す
坩堝鉗子などの専用工具を使用して金型を慎重に取り出します。
金型が冷却された後、焼結したサンプルを押出装置で金型から押し出す。
クリーニングと記録
金型と火炉を清掃する(日常のメンテナンス要求による)。
実験パラメータ、サンプル状態、設備の運転状況を記録する。