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メール
sdrnyq@163.com
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電話
13656375202
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住所
山東滕州市平行北路2828号
Shandong Ruineng Instrument Co., Ltd
山東省瑞能計器生活飲用水中のCHCl 8323、CCl 8324の実験方案
日付：2025-12-15読み：0
生活飲料水のCHCl₃、CCl₄
――ガスクロマトグラフィー
じっけんスキームHJ 620-2011による
GB 5749-2022号
我が国の『生活飲用水衛生基準』GB5749-2022号、『生活飲用水基準検査方法』GB/T 5750.8-2023規定,水道水中のCHCl 8323の含有量は1リットルを超えてはならない0.06ミリグラム（0.06mg/L）。ガスクロマトグラフィー法による飲料水の迅速な検出（CHCl₃）と（CCL）₄）含量。①飲用水を保障する、②ますます深刻化する飲用水汚染問題に対応し、水質検査レベルを高める、③ガスクロマトグラフィー方法は迅速かつ正確で感度の高い測定手段として、水質測定分野に広く用いられている。
本方法は頂空注入技術とガスクロマトグラフィー分析技術の併用に基づいて、生活飲用水中の（CHClタイ）と（CClタイ）を定量測定する。天空注入技術を利用して、密閉システムにおいて加熱により水サンプル中の揮発性有機物を気液二相で平衡にし、気相部分注入ガスクロマトグラフを定量的に抽出した。毛細管カラム分離後、標的物はECD中で捕獲電子により信号応答を発生し、そのピーク面積と濃度は線形関係を呈し、外標法により定量分析した。
2.1ガスクロマトグラフ
2.1.1全自動天空注入器
●採集水サンプルは茶色のガラス瓶を使用し、サンプリング後すぐに適量のアスコルビン酸（0.1-0.2 g/L）を添加して残留塩素干渉を除去し、遮光保存を密封する。
・サンプルは4℃で冷蔵保存し、48時間以内に分析を完了する必要がある。
標準溶液の調製と校正
●正確な配合（CHCl₃）と（CCl 8324）標準溶液を混合し、濃度勾配は0.1-10μg/Lの範囲をカバーする（実際の需要に応じて調整）。
・塩化ナトリウムを試料及び標準溶液に添加（飽和濃度又は適量添加）し、塩析効果を増強し、目標物の気相分配係数を向上させる。
●トップ空き瓶温度：70-80℃（推奨75℃）
●平衡時間：15〜30分（目標物の揮発性に応じて最適化）
●注入針温度：100℃以上、凝縮を避ける
●注入体積：通常1.0 mL
●カラム：非極性または弱極性毛細管カラム（SE-54 30*0.32*0.5）
●カラム温度手順：初期温度40℃を2分間保持し、5℃/minで180℃に上昇し、5分間維持する
●注入口温度：220℃
●検出器温度：300℃
●キャリアガス：高純度窒素ガス（純度≧99.999%）、流速1.0-2.0 mL/min
●注入モード：シャント注入（シャント比5：1またはサンプル濃度に応じて最適化）
・ECD検出器を用いて、適切な感度及び極性モード（通常はマイナスイオンモード）を設定する。
・標準曲線線形回帰方程式（r≧0.995）によりサンプル濃度を計算し、定量限界が方法要求を満たすことを確保する。
・平行サンプル測定及びスケールアップ回収実験評価方法を用いた精度と精度。
CHCl₃ |
100 |
50 |
20 |
10 |
1 |
ug／L |
CCl₄ |
10 |
5 |
2 |
1 |
0.1 |
ug／L |
●定期的に実証標準物質校正装置を使用し、ECD検出器の応答が安定していることを確保する。
・実験の全過程で空白サンプルを使用して汚染を監視し、各ロットのサンプルは少なくとも1つの実験室の空白を含む。
・試料を高温または長時間保管することを回避し、目的物の揮発損失を防止する。
●天空注入装置の気密性及び加熱モジュールの温度制御精度を定期的に維持する。
・高塩素イオン濃度試料については、マトリックス干渉を評価し、マトリックス整合標準曲線を用いて補正する必要がある。