TGA熱重量分析器の設置調整較正作業ガイドライン

TGA熱重量分析器材料科学、製薬、化学工業などの分野の核心的な熱分析機器として、その設置品質は試験データの正確性、設備の安定性及び使用寿命に直接影響する。

一、TGA熱重量分析器の設置プロセス

1.設置前準備

場所の確認：事前に要求に合致する設置区域（独立実験室の隅を提案し、人の流れが密集する区域を避ける）を計画し、設備の操作空間（前後左右≧50 cm）及びメンテナンス通路を予約し、バリアフリーを確保する。

環境前処理：実験室の温度を23±5℃、相対湿度≦60%に調節し、24時間前にエアコン、除湿機をつけて環境を安定させる、地面の平坦度（水平誤差≦0.2 mm/m）を検査し、地面が平坦でない場合は防振マットを敷くか、アンカーボルトを調整する必要がある。

資源配置：給電システムが要求を満たすことを確認し（単相AC 220 V±10%、50 Hz、接地抵抗≦4Ω）、単独で16 A以上の専用ソケットを配置する（大電力設備と回路を共用することを避ける）、設備に不活性ガス（例えば窒素、アルゴン）が必要な場合、事前にガス管路（管径≧6 mm）を敷設し、減圧弁、フィルター（濾過精度≦0.1μm）を取り付け、ガス純度≧99.99%を確保する。

2.設備の開梱と検査

開梱検収：箱入リストに基づいて設備本体、加熱炉、試料盤、るつぼ、ガス管路、電源線、データ線、校正標準物質（アルミナ、ニッケルなど）などの部品がそろっているかどうかを確認し、輸送損傷（ケース変形、ガラス部品破裂、継ぎ目緩みなど）がないことを確認する。

外観と機能の初検査：検査設備の表面に傷、ペンキの落ちがなく、加熱炉の内壁に汚れ、酸化層がなく、サンプルホルダーに変形がない、テスト電源ケーブル、データケーブルコネクタに緩みはなく、キー、ディスプレイは正常に点灯している。

問題フィードバック：部品の欠損や設備の損傷が発見された場合、すぐに写真を撮って保存し、私たちに連絡して再配布や交換を行い、無断で設備を分解することを厳禁する。

3.TGA熱重量分析計の位置決めと固定

運搬と放置：フォークリフト或いは運搬車（設備重量は通常200-500 kg）を用いてゆっくりと設備を移動し、激しい振動を避ける、デバイスをプリセット位置に配置し、デバイスの重心が傾斜せずに安定していることを確保します。

水平校正：水平計を設備作業台面及び加熱炉頂部に置き、設備底部のアンカーボルトを調整することにより、水平（前後、左右方向の水平誤差はいずれも≦0.1 mm/m）を校正し、校正後にアンカーボルトをロックして固定する。

4.配管と回路の接続

ガス管路接続：不活性ガス/反応ガス鋼瓶を管路を通じて設備の吸気口と接続し、接続口にPTFEシーリングベルトを巻き（ガス漏れを避ける）、接続後にガス漏れ検出器を用いて接続口の密封性を検出する（石鹸水塗布接続口、気泡の発生がなければ合格）、減圧弁の出力圧力を0.2-0.4 MPaに調整し、ガス流量の安定を確保する（設備のデフォルト流量は通常20-50 mL/min）。

回路接続：電源ケーブルを専用コンセントに差し込み、接地が良好であることを確認する、データケーブルをパソコンに接続し、設備セットソフトウェアをインストールする（マニュアルの手順に従ってインストールし、ソフトウェアと設備の型番が一致することを確保する）。

安全検査：万用メーターを用いて電源電圧、接地抵抗が要求に合致するかどうかを検査し、回路接続に短絡、漏電がないことを確認してから、通電することができる。

5.設備の調整と校正

通電予熱：設備の電源を入れ、ソフトウェアを起動し、予熱パラメータ（通常30〜60分間予熱）を設定し、設備のディスプレイ、ソフトウェアインタフェースが正常かどうかを観察し、加熱炉の昇温が安定しているかどうかを観察し、異常な騒音やエラーがないか。

ハードウェア調整：サンプルホルダーの昇降機能（昇降がスムーズでカートンがない）、炉門スイッチの密封性（閉後隙間がない）、ガス流量制御システム（流量誤差≦±2%）を検査する。

キャリブレーション操作：

重量校正：メーカーから提供された標準的な分銅符号を使用して、サンプル盤に入れ、ソフトウェアを通じて重量校正を行い、重量誤差≦±0.01 mgを確保する。

温度較正：標準物質（例えばニッケルの融点1455℃、アルミナの熱安定性）を用いて、昇温手順（例えば10℃/minを1500℃に昇温）を設置し、比較試験結果と標準値、温度誤差≦±2℃を設定し、誤差範囲を超えたら、ソフトウェア或いはハードウェア調節により修正する。

6.検収と訓練

試運転試験：校正完了後、典型的なサンプル（例えば熱分解温度が既知のポリマー）を選択して3-5回の繰り返し試験を行い、試験データの繰り返し性（相対標準偏差RSD≦0.5%）、曲線平滑性（不純ピークなし、ベースラインドリフト≦0.05 mg/h）を検査する。

検収確認：メーカーが提供した検収基準と照らし合わせて、設備の各指標（重量精度、温度精度、昇温速度範囲、ガス制御精度）がすべて要求に符合することを確認し、検収報告書に署名する。

操作訓練：メーカー技術者はユーザーに対して操作訓練を行い、ソフトウェア操作、サンプル調製、設備メンテナンス、よく見られる故障処理などを含み、ユーザーが核心操作技能を把握した後、設置交付を完了することを確保する。

二、設置コアの注意事項

1.環境要件（試験精度に影響する重要な要素）

設備が熱源（例えばオーブン、電気炉）、冷源（例えば空調換気口）、強電磁場（例えば核磁気共振器、高圧変圧器）及び振動源（例えば遠心機、ポンプ）に近づくことを避け、振動≦0.005 g（必要に応じて防振台を設置する）。

実験室は清潔を維持し、粉塵、腐食性ガス（例えば塩酸、アンモニア）がなく、サンプルの交差汚染及び設備部品の腐食を避ける必要がある、設備の近くに燃えやすい爆発物を保管することは禁止されている。

周囲温度の変動は≦2℃/hであり、直射日光設備を避け、遮光カーテンを取り付けたり、遮光領域に置いたりすることができる。

2.安全操作規範

設備の運搬時は軽く持ち上げて軽く置き、加熱炉、サンプルホルダーなどの精密部品に衝突しないようにしなければならない。設置中は加熱炉内壁（高温リスク）及び回路インタフェース（感電リスク）に触れることを禁止する。

ガス管路の接続はしっかりしていなければならず、設置後は必ず漏れ検査を行い、ガス漏れを厳禁する（不活性ガス漏れは酸素不足を招く可能性があり、反応ガス漏れは安全上の危険性がある）、ガスフィルタを定期的に交換し、不純物が設備内部に入らないようにする。

通電前に電源電圧、接地状況を再確認し、規則に違反した配線を厳禁する。設備の運転時、炉の扉が閉まった後は強制的に開くことを禁止し、加熱炉が室温（≦50℃）まで冷却されてからサンプル交換またはメンテナンスを行う。

3.精度保障のポイント

水平較正は肝心な点である：設備の水平がないとサンプルの力ムラを招き、重量試験の精度に影響を与え、設置後及び毎回設備を移動した後、レベルを再較正する必要がある。

ガス純度と流量制御：不活性ガス純度不足はサンプルの酸化を招き、熱重量曲線の正確性に影響する、流量不安定はベースラインのドリフトを引き起こす可能性があり、定期的にボンベ圧力（余剰圧力≧0.5 MPaの場合は直ちに交換）及び流量センサを検査する必要がある。

校正操作は省略できない：設置後は重量と温度校正を行わなければならず、その後6-12ヶ月ごとに校正を再開しなければならない（または試験データが異常な場合）、校正標準物質は適切に保存しなければならない（乾燥、遮光環境）。