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国産DSC示差走査熱量計:サンプル調製からデータ分析までの制御技術
日付:2025-12-19読み:0
国産DSC示差走査熱量計:サンプル製造からデータ分析までの制御技術
一、サンプル製造:詳細決定データ精度
りゅうしせいぎょ
試料粒子は均一(粒子径は≦0.5 mmを推奨)であり、熱勾配がピーク形状に干渉しないようにする必要がある。ブロック状サンプルは粉砕ではなくスライスすることができ、静電凝集を防止することができる。
繊維サンプルは1〜2 mmの長さに裁断し、粉末サンプルは空隙を減らすために圧密しなければならない。
用量と分布
固体サンプルは5-20 mg(金属/化学品の融点試験には1-5 mg必要)を提案し、液体はるつぼの容量の2/3を超えない。
少量のサンプルは坩堝の底に平らに敷き、粒子は中心に置き、堆積側を避ける必要がある。
打錠とシール
無機試料は研磨して篩にかけ、高分子試料は均一に分散しなければならない。液体サンプルは密封試験が必要であり、揮発性物質を含む場合はるつぼ蓋を穿孔する必要がある。
二、DSC示差走査熱量計の設定:正確な制御キーパラメータ
温度と速度
昇温速度は通常10-20℃/minを選び、感度試験(例えば純度分析)は<10℃/minを必要とし、微弱相転移(例えばTg)は1℃/minまで高めることができる。
終了温度は、サンプルが汚染炉体を分解しないように、ベースラインの安定時間を2分間確保する必要があります。
るつぼ選択
アルミニウムるつぼ(≦600℃)は通常の試験に用いられ、セラミックスるつぼ(≦1000℃)は高温実験に用いられる。シールディスクは液体または揮発性物質を含むサンプルに使用される。
ガス制御
窒素(50 mL/min)は通常のパージガスであり、−100℃以下ではヘリウム(25 mL/min)、酸化実験用酸素を用いた。流量調整はデータ収集前に完了する必要があります。
三、データ収集:干渉と誤差を避ける
環境と操作
実験室の温度は一定(20〜30℃)で、振動を避けたり、炉の蓋を開けたりして、軽く触れると曲線の谷になる。
データ収集時にガス流量の調整を禁止し、ベースラインのドリフトを避ける。
二次加熱と較正
複雑なサンプル(不純物を含む場合)は二次加熱が必要:溶融後冷却して再測定し、均一な結晶化を確保する。
毎月ベースラインと温度を校正し、毎年専門的にメンテナンスし、長期的な安定性を確保する。
四、DSC示差走査熱量計のメンテナンスと安全:計器の寿命を延長する
清潔とメンテナンス
硬質物洗浄サンプルホルダーを使用禁止し、実験区のほこりは耳球洗浄で洗浄し、深刻な汚染時に高温空焼(500℃/20℃/min)する。
炉の蓋はピンセットで軽く取り、火傷や損傷を避ける必要がある。
セキュリティ操作
試験前に試料に分解/爆発リスクがないことを確認し、高温実験(>550℃)でセラミックスるつぼを交換する必要がある。
シャットダウン順序:室温に下げる→ソフトウェアを閉じる→ガス源を切る→ホストの電源を切る。