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Agilent Technologies (China) Co., Ltd
ICP-MS/MSによる有機フッ化物中の全フッ素含有量の測定のための一般的な方法
日付：2025-12-16読み：0
デマンドガイド方式の方法開発
近年、PFAS（パーフルオロ／ポリフルオロアルキル化合物）の検出ニーズが高まっている。単一化合物に加えて、研究者は環境リスクをより包括的に評価するために「総PFAS」分析にも注目している。現在、全PFASの一般的な分析方法は燃焼イオンクロマトグラフィー（CIC）と粒子励起ガンマ線（PIGE）を含むが、操作は比較的複雑で、研究者はより簡便で効率的な方案を必要とする。
ICP-MS/MSを用いてフッ素含有量を測定する方法も徐々に成熟し、食品と環境中の全フッ素（TF）と有機フッ素（EOF）を抽出できるフッ素含有量に対して比較的便利な定量分析を行うことができる。しかし、従来のAgilent 8800/8900 ICP-MS/MSを用いて全フッ素を測定する方法では、従来の2.5 mm内径トーチ管とxレンズ群の組み合わせだけではなく、sレンズ群、または1.5 mm内径トーチ管とxレンズ群の組み合わせを用いて完成する必要がある。より多くの環境、食品分析実験室の需要を満たすために、本文は最適化された機器分析方法を紹介する。
ICP-MS/MSによる全フッ素測定の原理概要
ICP-MS/MS全フッ素定量の核心原理は以下の通りである：高温プラズマを利用して有機フッ素化物中のC-F結合を断ち切り、フッ素イオンとオンラインで添加されたバリウムイオンを結合させて特徴的なイオンクラスターを形成する[138バ19F ]+を選択し、イオンクラスターを検出することにより定量化を実現した。しかし、検出時に干渉イオンクラスターの生成を伴うことが多く、この問題を解決するためにNH3/He反応ガス、目標イオンクラスタをより高いm/zに「質量移動」し、効果的に干渉を区別する、Oも使用可能2／H2反応ガスを混合し、干渉イオンを優先的に反応させ、目標信号を保持する。
図1.（1）ICP−MS／MSは質量移動モードでNH3/Heを反応槽ガスとして、[138バ19F ]+（m/z = 157）形成 [138バ19F（NH）3)3]+（m/z＝208）イオンクラスタを用いてFイオン濃度を測定し、（2）ICP-MS/MSはその場質量モードで、O2とH2の混合気を反応槽ガスとし、各種干渉イオンクラスター（m/z=157）を反応させて他の質量数を有するイオンクラスターを得、その後、保持している［138バ19F ]+イオンクラスター（m/z＝157）を用いて、Fイオン濃度の定量的結果を得た。
機器設定の比較
フォーカス表1に示す試験方法パラメータ設定における設定2と設定3は、1：1のメタノール−純水溶液（50%MeOH）溶液が2.5 mm内径トーチ管を使用し、オプションガス（Ar/O2混合ガス）の場合は安定して運転する。2.5 mm内径トーチ管は、標準曲線溶液と試料の溶媒として50%MeOHを用いているため、蠕動ポンプ回転数が0.1 rpsより大きい場合には適用されないことに注意してください。そのため、サンプルの導入とサンプル間の洗浄には長い時間がかかる。
表1.Agilent 8900 ICP-MS/MS分析フッ素の3つの典型的な機器パラメータ比較
パラメータ |
単位 |
設定1 |
設定2 |
設定3 |
トーチ管内径 |
mm |
1.5 |
2.5 |
2.5 |
RF電力 |
W |
1300 |
1250 |
1250 |
サンプリング深度 |
mm |
8 |
10 |
10 |
霧化ガス |
L/分 |
0.70 |
1.10 |
1.00 |
クリープポンプ |
RPS |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
霧化室温度 |
温度 |
–3 |
–3 |
–3 |
ほしょうガス |
L/分 |
0.48 |
0.46 |
0.39 |
抽出レンズ1 |
V |
–15 |
–15 |
–15 |
抽出レンズ2 |
V |
–135 |
–135 |
–149 |
ヘリウム流量 |
mL/分 |
1 |
1 |
0 |
水素流量 |
mL/分 |
0 |
0 |
3 |
第3のガス流量（NH3/ 彼） |
% |
75 |
53 |
0 |
第4種ガス流量（O2) |
% |
0 |
0 |
50 |
オクタポール偏向電圧 |
V |
–6 |
–9 |
–10 |
じくかそく |
V |
0.2 |
0.2 |
1 |
エネルギー差別 |
V |
–15 |
–17 |
–20 |
実験結果：ICP-MS/MS法の検出限界は通常の全フッ素検出の需要を満たす
表2から分かるように、3種類の試験方法の設置方案は信号感度にまだ差異があるが、計器の検出限界に顕著な差異はなく、いずれも従来の総フッ素検査の需要を満たすことができる。
表2.3つの異なる機器の設置下で得られる典型的な信号感度と機器検出限界
パラメータ |
単位 |
設定1 |
設定2 |
設定3 |
しんごうかんど |
CPS/μg/g |
1300 |
2490 |
16700 |
計器検出限界 |
微グラム/グラム |
0.008 |
0.006 |
0.005 |
実験結果：ICP-MS/MS法は精度が優れている
3つの機器設置方案の精度と精度を検証するためには、フッ素濃度が既知のPFOAとPFOS標準溶液を調製し、それぞれ定量分析を行う必要がある（結果は表3を参照）。表から分かるように、3つの機器セットの下で測定されたFの回収率は97%〜103%の間であり、各サンプルの3回の定量分析結果の相対標準偏差（RSD）はいずれも5%未満であり、これら3つの機器セットはすべて有機フッ化物中の全フッ素含有量を正確に測定する需要を満たすことができることを示している。
表3.3つの異なる機器設定の下で2つのPFAS標準溶液中の全Fを測定するための分析結果
化合物タイプ |
PFAS標準溶液中のFの調製濃度 |
計器方法の設定 |
じっそくへいきんのうど |
平均濃度を測定するRSD（n＝3） |
かいしゅうりつ |
微グラム/グラム |
微グラム/グラム |
% |
% |
||
PFOA |
0.220 |
設定1 |
0.226 |
2.4 |
102.9 |
設定2 |
0.226 |
4.1 |
102.7 |
||
設定3 |
0.215 |
1.9 |
97.6 |
||
PFOS は |
0.547 |
設定1 |
0.552 |
0.2 |
100.9 |
設定2 |
0.546 |
0.7 |
99.8 |
||
設定3 |
0.535 |
0.9 |
97.7 |
おわりに
本実験はAgilent 8900 ICP-MS/MS（xレンズ+2.5 mmトーチ管）を用いて有機フッ化物中の全フッ素を測定した。方法は鋭敏、正確、精密で、3種類のパラメータの設定はいずれも安定して定量分析を実現でき、柔軟性と実用性を兼ね備え、科学研究と日常モニタリングに確実で実行可能な技術サポートと便利な優位性を提供した。
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