希土類検査コラムネオジム鉄ホウ素試料希土類不純物元素ICP-MS方案

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日付：2025-12-23読み：0

前回、アンジェロンは特にネオジム鉄ホウ素合金中の5800 ICP-OESによる希土類不純物元素の測定方案を紹介し、誘導結合プラズマ質量分析法（ICP-MS）を用いて希土類元素を分析することはより低い検出限界（~ ng/L）を持っているが、一部の希土類元素には酸化物/水酸化物質量スペクトルの重なり干渉問題が存在し、例えばネオジム鉄ホウ素試料中¹⁴³Nd の¹⁶O干渉¹⁵⁹TB、¹⁴⁶Nd の¹⁶O型¹H干渉¹⁶³ダイ、¹⁴⁸Nd の¹⁶O型¹H干渉¹⁶⁵ホー¹⁵⁰Nd の¹⁶O型¹Hは167 Erを妨害する。ICP-MSの通常の分析ではネオジムの酸化物/水酸化物をきれいに除去することが難しいため、ネオジム鉄ホウ素試料中の希土類不純物の正確な定量に影響を与える。

一方、希土類元素の第2イオン化エネルギーは10 ev ~ 13 evの間であるため、アルゴンプラズマ中で二次イオン化が発生し、二重電荷(z=2)を形成し、m/2で質量スペクトル信号を生成することができるため、分析において¹⁵⁹Tb の⁺⁺、¹⁶³ダイ⁺⁺、¹⁶⁵ホー⁺⁺、¹⁶⁷エル⁺⁺プロセス中にネオジムの酸化物/水酸化物の干渉を避ける。アンジェロンICP-MSは半質量数分析機能を有し、この性能に基づいて、m/z=79.5、81.5、82.5、83.5でTb、Dy、Ho、Er元素の含有量を分析することができる。

図1半質量数質量スペクトル図

計器の主なパラメータ条件

表1アンジェロンICP-MS主なパラメータ条件

パラメータ	値
無線周波数パワー（W）	1600
サンプリング深さ（mm）	6
ヘリウムガス流速（mL/min）	5.5
8極ロッドバイアス電圧（V）	-18
運動エネルギー差別電圧（V）	5

ぼうがいレベルしけん

最適化された計器方法の条件を用いて干渉実験を行い、分析試験100µg/mLのNd単標をHeガスモードで「¹⁵⁹TB、¹⁶⁵ホー¹⁶⁷ああ¹⁶³Dy」と「^79.5TB、^81.5ダイ、^82.5ホー^83.5Er」の2組の試験結果を確認し、干渉レベルを観察した。表2のデータ結果から、二重電荷測定結果の下で、水酸化物の干渉（Dy、Ho、Er）は約10倍低減でき、酸化物干渉（Tb）は50倍以上低減でき、NdのTb、Dy、Ho、Erの4つの元素に対する干渉割合の和は0.004%未満であり、ネオジム鉄ホウ素中の希土類不純物元素の分析要求を満たすことができる。

表2異なるモードにおける干渉レベル比較（単位µg/L）

	^79.5Tb の	^81.5ダイ	^82.5ホー	^83.5エル
Nd（100µg/mL）	0.736	2.088	0.204	0.809

	¹⁵⁹Tb の	¹⁶³ダイ	¹⁶⁵ホー	¹⁶⁷エル
Nd（100µg/mL）	44.985	23.163	1.897	8.338

サンプル分析結果及び精度

希土類元素標準備蓄液10μg/mLを段階的に希釈することにより、濃度がそれぞれ0μg/L、0.2μg/L、1μg/L、2μg/L、10μg/L、200μg/L の標準品溶液を用いて、補正曲線を描き、空白溶液を12回試験し、濃度結果（µg/L）の3倍の標準偏差で計器検出限界を計算し、計器検出限界にサンプル前処理希釈倍数（DF=5000）計算方法検出限界を乗じ、すべての希土類元素方法検出限界は0.035μg/g未満、同時に、試料処理方式に従って7部のネオジム鉄ホウ素測定溶液を平行処理し、補正曲線を描いた後に溶液を分析し、試料結果及び平行試料測定の精度を計算し、データによると、すべての元素測定精度は＜10%である。

表3検出限界及び精度

	計器検出限界	方法検出限界	含有量	せいみつど
	µg/L	µg／g	µg／g	%
^74.5SM	0.004	0.021	3.36	5.56
^77.5Gd の	0.004	0.022	21.82	2.96
^79.5Tb の	0.002	0.010	2.56	2.37
^81.5ダイ	0.007	0.035	110.72	1.31
^82.5ホー	0.003	0.013	1.30	3.42
^83.5エル	0.002	0.008	1.82	6.51
⁸⁹Y	0.001	0.004	2.12	1.57
¹³⁹ラ	0.001	0.004	19.63	1.63
¹⁴⁰Ce	0.001	0.007	186.54	1.32
¹⁵³私は	0.001	0.004	NA	NA
¹⁶⁹Tm	0.0005	0.002	0.06	7.27
¹⁷²Yb の	0.001	0.004	0.35	3.33
¹⁷⁵ルー	0.001	0.004	1.64	2.18

精度テスト

補正曲線を描いた後、溶液を分析し、サンプルの1部に1μg/Lの被測定元素を添加し、添加濃度を測定した後、添加回収率を計算した結果、すべての元素の添加回収率は80 ~ 100%であることが分かった。

	サンプル溶液	溶液添加1µg/L	かさんかいしゅうりつ
	µg/L	µg/L	%
^74.5SM	0.66	1.54	88.2
^77.5Gd の	4.33	5.19	86.9
^79.5Tb の	0.48	1.32	84.0
^81.5ダイ	21.77	22.70	93.1
^82.5ホー	0.22	1.07	84.9
^83.5エル	0.36	1.16	80.1
⁸⁹Y	0.43	1.38	94.9
¹³⁹ラ	3.92	4.87	94.9
¹⁴⁰Ce	36.98	37.96	97.5
¹⁵³私は	0.002	0.97	96.5
¹⁶⁹Tm	0.01	1.01	99.9
¹⁷²Yb の	0.07	1.06	98.5
¹⁷⁵ルー	0.33	1.31	98.4

おわりに

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