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Agilent Technologies (China) Co., Ltd
ネオジム鉄ホウ素中の希土類不純物元素5800の分析方案
日付：2025-12-10読み：0
ネオジム鉄ホウ素は高性能永久磁性材料として、新エネルギー自動車、風力発電設備、電子情報、航空宇宙などの分野に広く応用され、省エネ・環境保護、ハイエンド製造及び新興産業の発展を支える重要な基礎材料である。その内部の希土類不純物元素は明確な限定要求を持っており、このような要求は国内の業界標準、輸出規制政策の中に体現されているだけでなく、国際市場関連法規の制約を受けていると同時に、一部のハイエンド応用シーンにはさらに厳しいカスタマイズ基準が存在している。2025年商務部の関連公告は、Tb、Dyを含むネオジム鉄ホウ素永久磁石材料が輸出規制物相に属することを明らかにした。総希土類含有量≧25%、または単一中重希土類（ジスプロシウム、テルビウムなど）≧0.1%の磁石は、輸出時に許可証と第三者検査報告書を提出する必要がある。業界標準のXB/T 617.2-2014「ネオジム鉄ホウ素合金の化学分析方法」では、誘導結合プラズマ発光分光法（ICP-OES）を第1法と定義し、基体整合の方式を用いてネオジム鉄ホウ素中の希土類元素を測定した。
本文はAgilent 5800 ICP-OES高速自動曲線フィッティング技術（FACT）を用いた検査方法を紹介し、ネオジム鉄ホウ素中の希土類不純物元素を正確に測定するために用いた。この方法はFACTを採用し、希土類元素間のスペクトル線干渉を効果的に除去することができ、モデル補正後、すべての元素較正曲線の相関係数は0.999より大きく、そして13種類の希土類不純物元素測定結果はICP-MS/MS結果と基本的に一致した。具体的な実験の詳細は以下の通り：
きぐ
Agilent 5800 ICP-OESを採用し、seaspray霧化器と2チャンネル旋流霧室、および1.8 mm中心管の全取り外し可能なトーチ管アセンブリを装備している。Agilent ICP Expertソフトウェア（バージョン7.7.3）を使用して機器を制御し、ソフトウェアにはFACT機能及び全面的な品質制御（QC）、知能半定量及びスペクトル線五星推薦機能（InteliQuant）、干渉判定及びデータスクリーニングなどの機能が含まれている。
けいきじょうけん
結果と議論
測定対象元素の波長及び校正濃度範囲の選択
このソフトウェアのIQ機能は強大な分析と知能決定能力を集積し、サンプル中の各構成成分の割合と元素の基本含有量を正確に測定することができるだけでなく、異なる直観的で目立つ色で可視化し、ユーザーが素子の特徴を迅速に識別するのを助け、さらに科学的で合理的に各元素の濃度設定範囲を選択することができる。また、IQ機能はサンプルの具体的な構成成分に基づいて、知能的に測定すべき要素の最適な波長を分析し、自動的に推薦し、サンプル中の高含有量要素の干渉を正確に避け、煩わしい伝統的な人工スクリーニング過程に徹底的に別れを告げ、分析効率と正確性を著しく向上させ、ユーザーにより便利で効率的な検査体験をもたらした。
図1知能化IQの半定量及びスペクトル線五星推薦機能
FACTは、高度なスペクトルモデリング技術を使用してリアルタイムスペクトル補正を提供することにより、元のスペクトルから分析物信号を数学的に解析（すなわち分離）し、それぞれの予想される成分とそれぞれの応答を測定することによりモデリングすることができる。例えば、ネオジム鉄ホウ素中のLa（408.671 nm）を測定する必要がある場合、Nd 408.680 nmのスペクトル線に干渉されることがよくあり、空白、単標Laと単標Ndを通じてFACTモデルを構築した後、正確な分析物信号を効果的に分離し、試験結果の正確性を確保することができ、下図を参照。
マトリックス干渉を除去するために、較正曲線の配置は『ネオジム鉄ホウ素合金の化学分析方法』を参考にしてマトリックスマッチングを行った。最終的に選択した元素波長、校正濃度点及び背景校正方式を表2に示す。表から、分析した13種類の希土類不純物元素の較正曲線の相関係数はいずれも0.999より高かった。
表2元素の波長及び線形範囲の解析
方法検出限界及び添加回収実験
処理後のネオジム鉄ホウ素試料に対して検査を行い、同時に計器及び方法の検出限界に対して試験を行う（予め設定された方法パラメータ条件の下で、空白試料に対して11回測定を行い、標準偏差の3倍を計器検出限界と定義し、計器検出限界は前処理過程における希釈倍数を乗じてから方法検出限界と定義する）。この方法の実行可能性を検証するために、さらにスケールアップ回収実験を展開し、実験結果は表3を参照してください。この結果、13種類の希土類不純物元素の回収率は90.4%〜111.3%であり、この方法が良好な正確性と信頼性を備えていることを十分に説明した。
表3各元素の検出限界及び加算回収率
サンプル分析結果の精度
試験結果の正確性を検証するために、上述のスケーリング回収実験に加えて、5800の試験結果とAgilent 8900 ICP-MS/MSの結果を比較し、結果は表4を参照してください。この表から、次のことがわかります。FACTを用いて補正を行った後、5800の試験結果と8900の試験結果は基本的に一致し、その干渉除去が徹底的で、試験結果は正確で信頼性があることを説明した。
表4 Agilent 5800と8900試験結果の比較
結論
本文はAgilent 5800を採用し、その特色あるFACT機能を搭載してネオジム鉄ホウ素試料中の13種類の希土類不純物元素を検査した。マトリックス干渉がある場合、すべての測定対象元素の計器検出限界は5 ppb未満で、スケーリング回収率は90.4%〜111.3%の間で、しかもFACT解析後の結果とICP-MS/MSの結果の差は極めて小さく、以上はこの開発した方法は感度が高く、精度が良く、ネオジム鉄ホウ素様品種の希土類不純物元素の正確な定量分析を実現できることを表明した。