肉製品中の糖検出前処理方法−糖専用SPEカラム浄化

本編中の肉製品、例えば素肉堡、新鮮な若鶏胸肉の漬け込み、オリジナルフライドチキン、辛口フライドチキン、ベース風味鶏肉の千切り、スパイスタッカルビ、手羽先のおろし、鶏肉ホットドッグ、ハーブタッカルビなどは、加工過程で複雑な調味料を加えて調味し、これは肉製品中の砂糖の定量分析に大きな困難をもたらした。

肉製品中の砂糖の定量分析には2つの難点がある：

一、既製の定量分析基準方法は参考にできない。

二、不cheche底を浄化する試料溶液を機械に投入するLC の/ELSD後、糖専用カラムと目詰まりを極めて破壊しやすいELSD霧化器は、大きなメンテナンスコストを消費する、

この問題を解決するために、大研科学技術研はFaAEx-AD 2糖専用SPE浄化カラムを用いて、適切な前処理操作手順と機器分析条件を模索した。

この分析方法は方法によって検証した後、業界内の同業者を招いて実践検証を行い、同業者はフィードバックするFaAEx-AD 2糖専用SPEカラムの浄化効果は良好！

この記事では、2つの肉製品における糖の検出方法を紹介します。

方法その1：大研を使うFaAEx-AD 2糖専用SPEカラム浄化を選択して、LC の/ELSD法分析

方法2：リファレンスGB/T 9695.31-2008方法は、分光光度法と直接滴定法を用いて分析した。

方法その1：大研を使うFaAEx-AD 2糖専用SPEカラム浄化

タイ式味付け脚肉片サンプルを例に、フルクトース（Fructose)、shan梨アルコール（ソルビトール)、ガラクトース（ガラクトーズ）、グルコース（グルコース）、ショ糖（サクローズ)、ラクトース（ラクトース）とマルトース（マルトーズ）、サンプル添加50%エタノール溶液10 ml、超音波、振動、定容、遠心分離後に清液を採取した。

上清を通過させるFaAEx-AD 2糖専用カラム（カラムを1ステップで通過するだけ）を除去し、目的物溶液を得て、濾過後に機械に投入するLC の／ELSD定量分析を行う。

（1）前処理手順：

サンプル均質

↓

取試料1 gを遠心管に入れ、50%エタノール溶液10 mlを加える

↓

超音波振動20分

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こうそくしんどう10分

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以50%エタノール溶液を20 mLに定容する（固体試料：直接10 mL添加）

↓

6000 rpm遠心30 min

↓

取10 ml上清液過巨研FaAEx-AD 2糖専用SPEカラム、ろ過液上機分析

（活性化平衡を必要とせず、一歩法により目標物を得る）

（2）LC-MSMS分析によるスペクトル図は以下の通り：

（3）小結：

使用するFaAEx-AD 2糖専用SPEカラム浄化その後、オンラインで分析すると、2つのメリットがあります。

1、フルクトース（Fructose)、shan梨アルコール（ソルビトール)、ガラクトース（ガラクトーズ）、グルコース（グルコース）、ショ糖（サクローズ)、ラクトース（ラクトース）とマルトース（マルトーズ）これ7種類の糖の回収率は80〜120%であった。

2、糖専用カラムの寿命を効果的に延長し、目詰まりを回避ELSD霧化器は、消耗品と部品の損失コストを大幅に削減する。

3、前処理で抽出、超音波、遠心分離の浄化操作が行われているのに、なぜ開発されたのかFaAEx-AD 2糖専用カラムは再び除雑？

答え：遠心分離で得られた上清液ろ過膜の後に機械的に分析したため、数針のサンプルを入れた後、糖専用カラムが汚染され、ELSDアトマイザーもすぐに詰まり、日常的な品質管理はほとんどできない。

遠心分離により得られた上清液の経過FaAEx-AD 2糖専用カラムを浄化した後、効果的にこの問題を解決し、日常的に肉製品における糖テストを行う必要があるユーザーは、引き続きFaAEx-AD 2糖専用カラムを買い戻した。

方法2：リファレンスGB/T 9695.31-2008標準方法

肉製品中の総糖の検出について、私たち標準的な方法があります。《GB/T 9695.31-2008肉製品総糖含有量測定』、グルコースを対照物とする。

第一法は肉製品中の総糖含有量の測定に適用する，分光光度法を用いる、

試料中の総糖含有量はブドウ糖である。

第二の方法はデンプンを含まない肉製品中の総糖含有量の測定に適している、使用＃シヨウ＃ちょくせつてきていほう

まとめ：

1、肉製品中の糖類の検査は、GB/T 9695.31-2008標準方法、前処理ステップの操作が複雑で、時間がかかり、大量の人力がかかり、分析結果の感度比LC の／ELSD法が低く、定量的な分析はほとんどできない。

2、採用LC の／ELSD法は肉製品中の糖含有量を分析し、難点はどのように複雑なサンプル中の不純物を十分に除去するかである。通過サンプルに加える10 mlの50%エタノール溶液、超音波、振動、定容、遠心、濾過などの工程は、回収率はまだよいが、除雑効果はよくなく、何回か注入した後、糖専用カラムが汚染され、ELSD霧化器が詰まり、消耗品と機器部品の消費コストが増加した。

3、遠心分離後の上清液を一段階法で通過させるFaAEx-AD 2糖専用SPEカラムの浄化、濾過後の機械的分析により、効果的に不純物を除去し、糖専用カラムとELSDの使用寿命を延長することができ、しかもHPLCベースラインはより安定し、回収率はより優れている（80-120%）。