残留農薬クロマトグラフィー分析装置

人々の生活水準の向上に伴い、自分の健康レベルに関心が高まっている。食品安全はみんなが重視する問題になっている。その中で残留農薬問題がますます注目されている。野菜や果物の使用は新鮮さを保証しなければならないため、特に葉物野菜類は、収穫から出荷までの消費時間が短い。急速で信頼性が高く、鋭敏で実用的な残留農薬分析技術を発展させることは残留農薬を制御し、食用の安全を保証する基礎である。
各国政府は厳格な残留農薬の制限基準を制定した。EUは124種類の果物の残留量を提案し、米国はさらに300種類以上の残留量を提案した。目的は農薬の濫用を制御して人民の利益を守るためである。そのため、農薬残留を迅速に検出する方法を研究することは、食品の安全を保障する上で重要な意義がある。
滕州市滕海分析機器有限会社はGC-6890型ガスクロマトグラフを発売し、食品中の有機リン、有機塩素、菊エステル類農薬残留に対して迅速かつ正確な分析を行った。
一、GC-6890型ガスクロマトグラフの菊エステル類農薬に対する分析方法：
1.1主な試薬：アセトン（クロマトグラフィー級）、アセトニトリル（農業残留級）、ノルマルヘキサン（農業残留級）、無水硫酸ナトリウム（優級純）。
1.2ガスクロマトグラフィー検出条件：気化室温度220℃、ECD検出器、温度300℃プログラム昇温：200℃、1 min保留、30℃/minで230℃に上昇し、20 min保持する。さらに20℃/minで270℃に上昇する、5 mminを保持した.
1.3サンプル処理と浄化：
1.3.1サンプル処理：野菜サンプルの切り身を食品粉砕機に入れて粉砕する.25.00 gの試料を正確に秤量して高速組織粉砕機に投入し、50.00 mlのアセトニトリルを添加、高速均質化3 min.5-7 gの塩化ナトリウムを入れた100 mlの栓メスシリンダーを投入し、濾過し、濾液を収集し、蓋をし、0.5-1 min振動し、常温で10-15 min静置、アセトニトリル相と水相の層分けを待った.
1.3.2試料浄化：10.0 mlの有機相溶液を正確に吸い上げて100 mlビーカーに入れ、窒素吹付け器上で近乾(水浴鍋を80℃に加熱した)を濃縮し、2 mlのn-ヘキサンを添加.Florisil固相抽出カラムを5 ml 10%アセトン−n−アルキル化し、ビーカーに溶解したサンプルを条件化したFlorisilカラムに加え、15 ml遠心管で溶離液を受け取り、さらに5 ml 10%アセトン−n−アルカンでビーカーを2回洗浄し、またカラムにも加えて溶出し、回収した溶離液を窒素吹出し器上で5 ml以下（水浴温度55℃）に濃縮し、無水硫酸ナトリウムクロマトグラフィーカラム（10 ml 10%アセトン−n−アルカンでクロマトグラフィーカラムを洗浄）し、アルカン化は5.0 mlに溶解し、GC-ECDで分析した。
二、GC-6890型ガスクロマトグラフ有機塩素系農薬の分析方法：
2.1試薬とクロマトグラフィー条件：有機塩素はECD検出器を採用し、クロマトグラフィーカラムは0.3%OV-17、2.7%OV-210/chromosorbWHPカラム、注入口及び検出器の温度は240℃、カラム温度は190℃、窒素ガスの流速は50 ml/minである、外標法を用いて、ピーク高で定量分析を行った。試薬：アセトン、石油エーテル（30-60℃）、硫酸、無水硫酸ナトリウム、ジクロロメタン、活性炭.有機リンはFPD検出器を用い、カラムは5%SE-30/chromosorbWAWカラム、注入口及び検出器の温度は240℃、カラム温度は200℃、窒素ガスの流速は50 ml/minである、水素ガスの流速は50 ml/minである、空気流速は50 ml/min、試料注入量は2 ul、混合標準濃度：敵敵畏、メタミドホス、楽果、対硫黄リン、マラチオンはいずれも10 ug/mlであった。外標法を用いて、ピーク高で定量分析を行った。
2.2サンプル前処理すべてのサンプルは野菜工場から直接取得する、取得後は洗浄せずにそのまま潰して前処理を行った.有機塩素測定前処理粉砕サンプル5 gを採取、アセトンに浸漬抽出し、石油エーテル抽出後、硫酸で無色にスルホン化し、無水硫酸ナトリウム溶液で洗浄後、無水硫酸ナトリウムで濾過し、10 mlに定容.有機リン測定前処理.粉砕サンプル5 gと50 gの無水硫酸ナトリウム、0.3-0.5 gの活性炭を混合して振動させた後、ジクロロメタンで抽出し、抽出液を濾過、揮発乾燥した後、10 mlに定容した。すべての有機塩素、有機リン処理液は無色、透明状を呈した。
三、GC-6890型ガスクロマトグラフによる有機リン系農薬の分析方法：
3.1器具と主要な化学試薬：FPD検出器、リンフィルター（525 cm）、SPMEハンドルに85 umポリアクリレート繊維ヘッドを配合する。5種類の有機リン農薬は国家標準物質センターから提供され、敵百虫濃度は2.0 mg/ml、敵畏濃度は1.0 mg/ml、楽果濃度は1.1 mg/ml、メチル対硫黄リン濃度は1.04 mg/ml、対硫黄リン濃度は1.0 mg/mlである。
3.2クロマトグラフィー条件：毛細管カラムはCBP 10-M 25-025（島津社）である。カラム温度は開始80℃、1 minを保持し、その後毎分10℃の速度で230℃に上昇し、9 minを保持し、サンプルに分流し、分流比は25:1で、キャリアガスは窒素ガスを用い、流速は2.4 ml/minである。水素ガス流速は60 ml/minである。空気流速は60 ml/minである。気化室温度は250℃である。検出器の温度は300℃である.固相微抽出条件、純水調製試験に必要な濃度の5種類の有機リン農薬混合基準を用いて日夜、15 mlを抽出試験を行った。出峰順序は敵百虫、敵敵畏、楽果、メチル対硫黄リン、対硫黄リンである。
四、GC-6890型ガスクロマトグラフ農薬残留のクロマトグラフィー分析法：
4.1計器と試薬：GC-6890型ガスクロマトグラフ、ガスクロマトグラフィーワークステーション、石英毛細柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）、ガス発生器、標準品など。
4.2.クロマトグラフィー条件：キャリアガスは高純度ヘリウムガスであり、カラム前圧は80 KPa、カラム流速は1.2 mL/minであり、サンプリング方式に分流しない。入口温度：230℃、伝送路温度：250℃カラム温度手順：初期温度80℃、1 min保持し、10℃/minの速度で250℃まで昇温し、7 min保持する。
4.3.試料抽出と浄化：約100 gを組織粉砕機に入れて均質スラリーを砕き、正確に50 gの均質スラリーを秤量し、100 mlのn-ヘキサンを添加、15 imnを超音波抽出し、濾過し、濾液を残し、更に濾過スラグに50 mlのn-ヘキサンを添加、二次抽出し、濾液を合併し、無水硫酸ナトリウムで乾燥した後、更に回転蒸発器を経て3 mlに濃縮し、浄化を待つ。サンプル浄化：サンプルはクロマトグラフィーカラムで浄化した。クロマトグラフィーカラムの上下両端に無水硫酸ナトリウムを2 cm厚さずつ加え、中間にフロリシリカ約10 gを充填し、30 mlのn−ヘキサンで予備リンスし、濃縮抽出液をカラムに移し、n−ヘキサン/酢酸エチル（95/5、V/V）でリンスし、25 mlのリンス液を集め、濃縮後1 mlに定容した。