EVA架橋度検査システム

EVA架橋度検査システムEVA架橋度検査システム【上海泰試徳】一、前書き太陽電池包装用ゴムフィルムはEVAを基材とし、数種の改質剤を添加し、成膜設備を経て熱間圧延によりフィルム型製品にする

一、はじめに
太陽電池包装用ゴムフィルムはEVAを基材とし、数種の改質剤を添加し、成膜設備を経て熱間圧延してフィルム型製品にする。この製品は太陽電池の封入過程で熱を受け、架橋反応を起こし、熱硬化性の熱溶融ゴム膜に属する。硬化後のゴムフィルムは、かなり高い光透過率、接着強度、熱安定性、気密性及び耐老化性を有する。
線状または軽度の分岐状のポリマーは、架橋剤の作用により、3次元網状構造に変換される。ポリマーの凝集強度、熱安定性などを著しく高めることができる。EVA系接着剤の物性と架橋度の関係、架橋度と架橋剤使用量の関係を把握するためには、架橋度を正確に測定する必要がある。架橋度の測定は生産プロセスの制御、原材料の選択、製品品質の制御にとって非常に重要である。

二、実験部分
（一）原理
EVA系接着剤は、適用プロセスにおいて加熱接着硬化によりEVAの一部がゲルに架橋される。試料中の未架橋部分を溶媒キシレンで抽出し、架橋度の測定を行うことができた。
（二）計器と試薬
1.計器
（1）大口丸底フラスコ及び栓。研磨口またはコルク栓で接続する。例えば1 ~ 2匹のサンプル測定を500 mlで行うことが望ましい、2 ~ 3匹のサンプル測定を行うには1000 mlが適当である、数匹行うが6匹を超えない場合は2000 mlのフラスコが適している。
（2）加熱ジャケットまたは恒温油槽。キシレン（沸点138〜144℃）を添加するのに十分な熱容量が必要である。
（3）還流凝縮管。研磨口を持つか、コルク栓とフラスコで接続し、凝縮管研磨口の寸法は丸底フラスコの研磨口の寸法と一致し、長さは適切である。
（4）ブラケットとクリップ。フラスコと凝縮管を固定するために使用されます。
（5）0.87 Mpaの真空度を発生できる真空源と150℃を測定できる熱電対を備えた真空オーブン（または通常オーブン）。
（6）120メッシュステンレス鋼網。
（7）精度1/1000のパレット電子分析天秤（実験室で一般的に測定し、精度1/1000の分析天秤を用いてもよく、正確なデータを得るには、精度1/1000の分析天秤を用いなければならない）。
（8）乾燥器。
抽出装置は図1の通り
A-ラベルと弔り下げ試料の銅線
B−還流凝縮管
C-リングクリップ
D-給水管
E-臼口式コルク栓
F-大口丸底フラスコ
G−トランス
H−排水管
I-スタンド
J−キシレン
K−加熱ジャケット
L-120メッシュステンレスメッシュ試料袋
2.試薬
（1）キシレンA.Rは、分析が純粋であっても化学的に純粋であってもよい。
（2）2，6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール（すなわち、酸化防止剤264）。

三、実験方法
1.分析手順
ステンレス製網袋の製作：
まずステンレスネットを洗浄し、乾燥させ、100℃前後のオーブンで乾燥させ、冷却後に35×90 mmを切り取り、35 mm×45 mmの長方形に二つ折りし、両側の辺を7.5 mm折って釘付けにし、先端の開口部の袋（サイズ約20×45 mm）を作成し、折り畳んだ両側が釘付けになるようにし、しかも出来上がった試料袋はフラスコに入れることができ、サイズが大きすぎないようにしなければならない。重量をはかる（W 1）。
解析操作：
架橋されたEVAサンプル（異なる部位でサンプリング）をハサミで小さな破片にカットし、1/1000電子
天秤にかけて試料0.1450 ~ 0.1500 g(正確には0.0001 g)を正確に秤量し、試料を既知重量の120メッシュステンレス鋼網袋に入れ、重さ(W 2)を秤量した。
袋の口を縁取りに釘付けし、試料バッグを構成し、（袋と試料）の重さ（W 3）を量る。
試料包用銅線を還流装置のあるフラスコに懸架し、キシレンを溶媒とする（溶媒は十分で、2000 mlフラスコは1000 gの溶媒を入れる、1000 mlフラスコには500 gの溶剤を入れる)。沸騰還流5 h、一般的な還流速度は20 ~ 40滴/minである。（試料の再架橋を防止するため、1%程度の酸化防止剤を加える）冷却し、試料袋（過剰な溶剤を除去するためにぶら下がっている）を取り出した後、真空オーブン（温度141±20℃、真空度0.8 Mpa）に入れて3 hベーキングし、試料袋を取り出して乾燥器内で15 min冷却し、秤量（W 4）を取り出した。
2.計算

W 1：3辺の封をしながら開ける袋の重さ。（g）
W 2：試料を入れた袋重（三方シールしながら開口した袋）。
W 3：試料を入れて口を閉じた袋の重さ。
W 4：抽出と乾燥後の試料袋の重さ。

（四）分析と結果
複数の実験により、ステンレス鋼製網袋と架橋されていないEVA樹脂はこの分析方法の精度に影響を与えないことが明らかになった。
抽出時間5 h後、架橋度はほとんど変化しなかった。
架橋剤の使用量が増加すると、EVAの架橋度も上昇し、実際のプロセスと合致する。

（五）討論
1.本試験方法は溶媒抽出法である。試料は代表的な異なる部位で取り出さなければならない。抽出剤は一定の沸騰程度に達し、攪拌作用を起こさなければならない。ぶら下がっている試料袋の底辺は、できるだけ瓶の底に近づき、溶解を確保するようにしてください。
2.抽出剤キシレン（酸化防止剤を含む）は混濁するまで繰り返し使用でき、混濁した抽出剤は捨てる必要はなく、回収して再使用でき、回収率は80 ~ 90%に達する。
キシレンは有毒で可燃性の溶剤で、通風キャビネット内でしか使用できないので、保護用品をつけて、気をつけて操作しなければならない。
3.補助具：
銅線、ホチキス針、細い銅線、ゴム管、はさみ、ピンセット、バイス、針、ゴム手袋、綿糸手袋、0 ~ 200℃の温度計、皿。

架橋度検査

（1）試薬：キシレン

（2）試料調製

架橋ゴムフィルムを小さな破片にカットして使用する.

（3）検査手順

lステンレススクリーンバッグを洗浄、乾燥、秤量W 1（0.01 gまで正確）とする.

l試料0.5 g±0.01 gを採取、ステンレススクリーン袋に入れ、W 2と秤量(0.01 gまで正確に)した.

l袋の口を塞いで試料バッグとし、W 3と秤量する（0.01 gまで正確に）。

l試料包用細線を還流凝縮管下のフラスコに懸垂、フラスコ内にキシレン溶媒を1/2添加して140℃程度に加熱し、溶媒沸騰還流5 h ~ 6 h時、還流速度は20滴/分~ 40滴/分を保持する.

l冷却して試料パックを取り出し、溶媒液滴を懸垂除去した後、真空オーブン内に入れ、温度を140℃に制御、真空度は0.08 Mpa、3 h乾燥し、溶媒を完全に除去する.

l試料パックを真空オーブンから取り出し、乾燥器に入れて20分間冷却した後、秤量W 4（0.01 gまで正確）を取り出した

l結果計算

C=[1-(W3-W4)/(W2-W1)]×100