食品中の溶媒残留検出ガスクロマトグラフ

一、実行基準

食用油中の「六号溶剤」の検出は、核心は食用油抽出技術に残留する可能性のある六号軽ガソリン（主成分はn−ヘキサン、シクロヘキサンなどの低炭素アルカン）に対して定量分析を行い、その目的は食用油の安全性を保障することである――六号溶剤は揮発性と一定の毒性を持ち、長期にわたり残留基準を超えた食用油を摂取すると神経系、消化系に損害を与える可能性がある。我が国の「食品安全国家標準植物油」（GB 2716-2018）は、圧搾法で生産された植物油から6号溶剤を検出してはならず、浸出法で生産された植物油6号溶剤の残留量は≦10 mg/kgであることを明確に規定している。

二、検査原理

食用油中の6号溶媒の残留を測定するガスクロマトグラフィー天空注入法を用いてサンプルを加熱することによって気液平衡に達した後、自動的に前回の揮発性ガス内標準法を抽出してサンプルを注入し定性的に分析し、天空注入はクロマトグラフィーカラムとクロマトグラフィー条件に対して選択確認を行い、複数回の試験によって型を選択し、FFAP毛細管カラムはすべて分離能力を備え、ピーク型は対称である。

三、六号溶媒標準品の調製方法

1、植物油について、基体植物油5.0 g（〜0.01 g）を20 mL頂空注入瓶に6部秤量した。マトリックス植物油1部にノルマルヘプタン標準作動液5μLを内標準（すなわち内標準含有量68 mg/kg）として迅速に添加し、手で軽く振った後、微量注射器で0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μLの6号溶媒標準品を迅速に添加し、密封した後、濃度がそれぞれ0 mg/kg、10 mg/kg、20 mg/kg、50 mg/kg、100 mg/kg、200 mg/kgのマトリックス植物油標準溶液を得た。天空注入瓶を直立させ、水平テーブルの上で急速な円周回転を行い、物質を十分に混合させる。回転中に基体植物油はガスケットに接触できず、接触があれば再配合する必要がある。

2、粕類に対して、基体粕6部を20 mL頂空注入瓶に3.0 g（0.01 gまで）秤量し、さらに各頂空注入瓶に400μLの水を添加し、zui後に微量注射器を用いて迅速に0μL、3μL、9μL、15μL、30μL、150μLの6号溶剤標準品を添加し、密封後、濃度がそれぞれ0 mg/kg、10 mg/kg、30 mg/kg、50 mg/kg、100 mg/kg、500 mg/kgの基体粕標準溶液を得た。天空注入瓶を直立させ、水平テーブルの上で急速な円周回転を行い、物質を十分に混合させる。回転中に基体粕はガスケットに接触できず、接触があれば再配合する必要がある。

四、サンプル調製方法

1、植物油サンプルの調製：植物油サンプル5 g（〜0.01 g）を20 mLの天空注入瓶に秤量し、植物油サンプルに5μLのn−ヘプタン標準作動液を迅速に加えて内標準とし、手で軽く振って均等にして密封する。頂空注入瓶を直立させ、分析を待たなければならない。製造中に植物油サンプルはガスケットに接触できず、接触があれば再製造する必要がある。

2、粕類サンプルの製造：秤量3 g（〜0.01 g）粕類サンプルを20 mL頂空注入瓶に入れ、そこに400μL脱イオン水を加えて密封した。頂空注入瓶を直立させ、分析を待たなければならない。製造過程において基体粕はガスケットに接触できず、接触があれば再製造する必要がある

五、計器配置及び分析条件

1、食品中の溶媒残留検出ガスクロマトグラフ操作条件

カラム:

カラム炉：90℃注入：150℃検査：150℃

カラム圧：0.05 Mpaテールブロー：0.05 Mpaシャント：100 ml/minパージ：5 ml/min

2、上空注入条件：

サンプル：80℃バルブタンク：70℃ライン：120℃

加圧/ブロー洗浄：0.11 Mpa注入：0.07 Mpa

投入間隔：5分サンプル加熱時間：30分

計器部：

GC 2090ガスクロマトグラフィー水素炎検出器（FID）対数増幅器

ZKPSS-20 A型全自動天空注入器20個の作業スペースに200本の天空瓶を贈る

ZKP 2000デュアルチャネル（パソコン、プリンタの自動配置）

水素空発生器一体機

高純度窒素鋼ボトル40 Lの窒素ガス流量300 ml/min

試薬：6号溶媒標準品（ブランド中のスペクトル）

前処理：1万分の1電子天秤1000 ml容量瓶50 ml容量瓶ピペット0.5 ml、1 ml、2 ml、5 ml、

ようざいざんりゅうきょくせんスペクトル

適用範囲：食品中の溶媒残留検出ガスクロマトグラフ食用植物油、食品加工用粕類中の溶剤残留量に適用し、食用油生産企業の食糧油加工工場などに広く応用される