血液アルコールガスクロマトグラフィー

【血液酒精ガスクロマトグラフィーの原理】
揮発性有機物分析は環境研究と評価において重要な位置を占め、多くの有毒有機物は揮発性である。米国EPAが規定する114種類の有機優先検出物のうち、揮発性成分は45種類で、40%を占めている。ガスクロマトグラフィーは、このような成分を分離分析する方法である。サンプル処理方法によって、パージ捕集熱脱着法に分けることができ、この法の主な欠点は分析時間が長く、特殊な設備が必要で、利点は検出限界が低いことである。液液抽出法Jは、高純度溶媒が必要であり、溶媒ピーク干渉が発生しやすく、富化倍数が小さく、利点は繰り返し性が良いことである。直接水サンプル注射法Jは、水の干渉が存在し、かつカラムに損害があり、検出限界が高すぎ、簡単で便利であるという利点がある。固相抽出法は低濃度回収率が高くなく、時間がかかり、富化倍数が大きいことが利点である。近年、固相マイクロ抽出と上空分析の結合は水中の揮発性有機物の測定にも応用されているが、方法の再現性の面ではさらに改善する必要がある。比較すると、静的上空法は水中の揮発性有機物分析の面でサンプル処理が簡単で、操作が便利で、干渉が少ないなどの利点があるため、広く注目されており、一部は標準方法に登録されている。この方法の優れた利点は、サンプルの処理が簡単で、有機溶媒を使用せず、特殊な設備を必要とせず、自動化を容易に実現することである。滕州中科譜製の血液アルコールガスクロマトグラフィー公安部GAT 842-2019血液アルコール含有量の測定方法に基づいて、二重路注入管接続ガスクロマトグラフィーを用いて2つの注入システムを同時に注入して平行分析を行い、保存時間或いは相対保存時間の定性を用いて、内標準法を用いてエタノールによる内標準物のピーク面積比を定量分析する

【執行国標】

公安部GAT 842-2019血液中アルコール含有量の測定方法

【機器構成】

1.GC-2020ガスクロマトグラフィー装置2水素火炎検出器1台

2.ZKPSS-20 A全自動天空注入器（封口鉗子、天空瓶）1台

3.毛細管柱30 m×0.32 mm*1.0 um 2本

4.窒素、水素、空気源（全自動）ガス純度99.999%1セット

5.データ処理システム（パソコン、プリンタ、クロマトグラフィーワークステーション）1セット

【天空注入器パラメータ】

主な技術パラメータ：

1.サンプル領域の温度制御範囲：室温-220℃で、1℃増加するために任意に設定する、

2.サンプル搬送ラインの温度制御範囲：室温-220℃で、1℃増量で任意に設置する、

3.バルブ注入システムの温度制御範囲：室温―220℃で、1℃増量で任意に設置する、

4.温度制御精度：<±0.1℃、

5.温度制御勾配：<±0.1℃、

6.注入加圧範囲：0〜0.4 Mpa（連続調整可能）、

7.トップ空き瓶ステーション：20個、

8.繰り返し性：RSD≦1.5%（200 PPm水中エタノール）、

9.トップ空き瓶の規格：20 ml、10 mlを選択可能、

10.バックフラッシュ洗浄流量：0～400 ml/min（連続調整可能）、

11.器具有効寸法：430×350×510 mm（縦＊幅＊高さ）、

12.計器の重量：約25 kg、

13.加圧圧力：0 ~ 0.25 Mpa（連続調整可能）

14.定量管体積：1 ml（その他の規格はカスタマイズ可能、例えば0.5 ml、2 ml、5 mlなど）

15トップ空き瓶仕様：40 ml（他の仕様は50 ml、100 mlなどカスタマイズ可能）

16.サンプルステーション：40ビット

17.同時に試料を加熱することができる：3ビット

18.RSD：＜1.0%（100 ppmエタノール水溶液）

19.バックフラッシュ洗浄流量：0～100 ml/min（連続調整可能）

20.クロマトグラフィーデータ処理ワークステーション、GCまたは外部イベントの同期起動自装置の同期起動

血液酒精ガスクロマトグラフィー方法による重要指標の検証（正確性と法的有効性の確保）

1. 検出限界（LOD）と定量限界（LOQ）：

• LOD：3倍信号対雑音比（S/N=3）で計算し、通常≦5 mg/100 mL、

• LOQ：10倍信号対雑音比（S/N=10）で計算すると、通常≦10 mg/100 mLであり、低濃度エタノール検査需要（例えば飲酒運転閾値20 mg/100 mL）を満たす。

2. せいみつど：

• 繰り返し性：同じ血液サンプル（低、中、高の3つの濃度、例えば20、80、200 mg/100 mL）を平行に6回測定し、相対標準偏差（RSD）は≦5%であるべき、

• 中間精度：異なる操作者、異なる時間、異なる計器は同一サンプルを測定し、RSDは≦8%（結果が再現できることを確保する）でなければならない。

3. 精度（スケーリング回収率）：

• 空白血液基質に低（20 mg/100 mL）、中（80 mg/100 mL）、高（200 mg/100 mL）の3つのレベルのエタノール標準品を添加し、方法によって回収率を測定した、

• 回収率は95%~ 105%の間（法律検査の要求がより厳しく、通常90%~ 110%必要）で、システム誤差がないことを証明しなければならない。

4. マトリックス効果：

• 「マトリックス整合基準曲線」（空白血液＋エタノール基準）と「溶媒基準曲線」（超純水＋エタノール基準）の傾き差異を比較し、差異≦10%であれば、マトリックス効果が無視できることを説明する、差異＞10%の場合、マトリックス整合標準曲線（血液中の蛋白質、脂質はエタノールの分配係数に影響し、溶媒標準曲線の定量が不正確になる）を使用しなければならない。