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Zhengzhou Huate Instrument Equipment Co., Ltd
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高温高圧反応釜の安全操作ガイドライン
日付:2025-10-25読み:0
一、高温高圧反応釜起動前準備:設備と人員の安全を確保する
設備検査と清掃
密封性検査:釜体、釜蓋、シールリングが完全かどうかを検査し、ひび割れや摩耗がない。カバーを取り付けるときは、傾斜によってシールが失効しないように、対角線に沿ってメインボルトを複数回に分けて締め付ける必要があります。
バルブと配管の検査:吸気バルブ、排気バルブ、圧力計及び防爆膜管口の滞りがなく、材料の詰まりがないことを確保する。詰まりが見つかった場合は、取り外して洗浄してから取り付け直す必要があります。
洗浄と乾燥:釜内壁、攪拌パドル、冷却コイル及び接合面をエタノールで洗浄し、蒸留水で洗浄し、乾燥し、交差汚染を防止する。
セキュリティ添付検証
安全弁、圧力計、温度センサーが検査有効期間内にあるかどうかを検査し、感度と信頼性を確保する。
アラームシステム(例えば超温、超圧アラーム)が正常で、インターロック装置が有効かどうかをテストする。
環境と人員要件
実験には2人以上が協力して操作する必要があり、単独作業は厳禁です。
通気性が良いことを確保し、換気扇を開き、ガス体の蓄積を避ける。
二、起動操作:プロセスを規範化してリスクを下げる
シールと試圧
密封操作:釜体を加熱炉に入れ、ゆっくりと蓋を閉じ、密封面の衝突を避ける。シムを加えた後、ねじりレンチでボルト(新釜70-100 N・m、旧釜100-150 N・m)を十字対称法により複数回に分けて締め付ける。
試圧試験:不活性ガス(例えば窒素ガス)を用いて試験圧力(100-105%作動圧力)までゆっくりと昇圧し、20%作動圧力当たり5分間滞在し、試験圧力に上昇した後30分間滞在し、漏洩を検査する。圧力低下が0.05 MPaを超える場合は、漏れ点(例えば、インターフェース、針型バルブ、温度計プローブソケット)を点検し、締結後に再試験圧しなければならない。
投入ガス置換
投入制限:溶媒は内胆許容添加係数を超えてはならず、低沸点揮発性試薬(アセトン、ベンゼンなど)の使用を厳禁する。
ガス置換:窒素ガスを通して3〜5回繰り返し充填し、釜内の空気を排除する。水素ガスを注入するには、まず窒素ガスを排出し、それからゆっくりと水素ガスを反応圧力まで充填し、静電による爆発を避ける必要がある。
加熱と攪拌制御
昇温速度:80℃/時間を超えない、階段式に設定温度を調整し、局所過熱を防止する。
攪拌起動:まず冷却水を開き、更に攪拌を開始し、回転速度は>100 rpm/minを必要とし、材料の均一な分散を確保する。
三、運行監視:リアルタイム応答異常状況
パラメータモニタリング
温度、圧力、回転速度の変化に細心の注意を払い、特に圧力の急激な上昇を警戒する。圧力が高すぎると、すぐに温度を下げるか、排気弁から空にする(水素は室外に排出する必要がある)。
重要なパラメータ(例えば電流、電圧)を記録し、後期分析に便利である。
サンプリング仕様
反応中のサンプリングは系の均一相を確保し、攪拌を停止した後、10分間静置してからサンプリングする必要がある。最初の原料を約20ミリリットル入れた後にサンプリングし、パイプの残留影響結果を回避した。
応急処置
漏れ:直ちに電源、加熱設備をオフにし、人員を避難させ、通風降圧する。
超圧:排気弁または安全弁を通じて圧力を逃がし、圧力解放通路の滞りなく通じることを確保する。
火災:乾燥粉末消火器を使用し、水で燃えやすい液体火災を消火することを厳禁する。
四、停止操作:安全停止反応
冷却と降圧
加熱システムを閉じて、自然に冷却水を室温に下げるか、冷却水を通す。
釜内の圧力をゆっくりと放出し、急速な減圧による設備の損傷や試薬のスパッタを厳禁する。
開釜と清掃
釜内の常温常圧を確保した後、ボルトを対称に緩め、釜蓋を均一に持ち上げ、密封面の損傷を避ける。
釜内及び電極をエタノールで洗浄し、残留物を除去し、腐食を防止する。
設備メンテナンス
長期停止時、冷媒と水源を排出し、腐食性物質から遠ざける。
シールリング、攪拌翼、軸受アセンブリを定期的に検査し、摩耗部品を交換する。
五、高温高圧反応釜リスク防止制御:源から事故を根絶する
品目管理
自燃点、引火点の低い物質(例えば低引火点甲類可燃性液体)の使用を厳禁し、漏れて爆発性混合物を形成しないようにする。
触媒の使用量を制御し、均一に添加し、反応の暴走を防止する。
設備メンテナンス
定期的に点検し、機械不純物が釜に落ちないようにし、点検品質を高める。
電気系統を検査し、接地が良好であることを確保し、静電気の蓄積を防止する。
ユーザトレーニング
操作技能の訓練を強化し、応急処置の流れ(例えば漏えい、火災処理)を熟知する。
操作規程を厳格に実行し、違反作業(例えば高温帯圧開釜)を根絶する。