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天津市津南区海棠科創圏
Yingmai Instrument (Tianjin) Co., Ltd
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1、はじめに:
リソグラフィは集積回路(IC)製造における重要なプロセスであり、チップ製造プロセスの40%を占めている。
50%の時間。リソグラフィ中にはリソグラフィマシンだけでなく、重要な材料であるレジストも必要です。フォトレジストは半導体産業の最も重要な材料の一つであり、集積回路製造全体の過程で、フォトレジストプロセスはチップ製造全体のコストの約35%を占め、半導体製造の中で最も核心的なプロセスである。
レジストは組成が複雑な混合物であり、主に有機溶媒、高分子樹脂、光酸剤(PAG)、助剤からなる。中でも光酸剤はフォトレジストの重要な成分であり、フォトレジストの感度、分解能に決定的な役割を果たしている。光酸剤の純度及び不純物制御はレジスト及び半導体製品全体の良率に重要な影響を与える。光酸剤の一般的な組成はトリフェニル硫黄のカチオン部分とポリフルオロスルホン酸根のアニオン部分であるが、アニオン部分はほとんど紫外線吸収がなく、エレクトロミスト検出器(CAD)は化合物に依存せずに光学活性を持ち、光酸剤の品質を制御する理想的な検出器とすることができる。
本応用はトリフルオロブチルスルホン酸根を例にして、CADの光酸剤に対する品質制御の実行可能性を検討する。
電気噴霧検出器(charged aerosol detector、CAD)はここ数年発展してきた新型汎用型検出器であり、その検出は被測定物質の分子構造とは関係なく、被測定物質もイオン化される必要はなく、被測定物質が半揮発性または不揮発性化合物であればCAD検出を採用することができる。同時に、
CADは品質敏感型検出器であり、測定された物質の応答値の大きさは測定されたサンプルの絶対品質によって決定され、測定されたサンプルの絶対品質が一致していれば、その測定された応答値は基本的に同じ傾向にあり、低い検出限界と高い感度を得ることができる。
エレクトロミスト検出器(CAD)は、インマイ機器の研究開発チームが長年の研究と実験を重ねて得た重大な科学技術成果である。この検出器は先進的な電気と霧化技術を採用し、微量サンプルに対する高感度、高精度の検出を実現することができる。
2、器具と材料:
計器:Agilent 1200液体クロマトグラフィー+CAD検出器(英マイ計器、型番:CADEtector a 1)
試薬:純水(屈臣氏蒸留水)、アセトニトリル(クロマトグラフィー純)、ギ酸(分析純)試料:トリフルオロブチルスルホン酸トリフェニルスルホニウム塩。
3、方法と結果:
3.1クロマトグラフィー条件:
カラム:InfinityLab Poroshell 120 EC-C 18カラム温度:55℃流速:0.4 mL/min注入量:5μL
移動相A:0.2%蟻酸水溶液移動相B:アセトニトリル
勾配条件溶出
CAD条件:
計器型番:英マイ計器CADETEctor a 1ドリフト管温度:40℃霧化気流:3 L/min分極電流:1μA分極気流:1 L/min
3.2サンプルの調製:
希釈剤:メタノール、メタノール−水(1:1)トリフルオロブチルスルホン酸トリフェニルスルホニウム塩母液2000µg/mLを調製し、純メタノール溶液に溶解する。メタノール−水(1:1)溶液を用いて母液を段階的に希釈し、濃度がそれぞれ1、2、5、10、
100と1000µg/mLのシリーズ溶液。
3.3実験結果:
3.3.1方法の適用性
この方法の条件下で陰陽イオンの保持時間は適切で、分離度、ピーク形状及びピーク応答はすべて良好である

3.3.2方法感度
1µg/mLサンプル、5μLを注入した、トリフェニル硫黄の応答は良好で、信号対雑音比は1097.4(ASTM法)に達した、トリフルオロブチルスルホン酸根応答良好、信号対雑音比122.9(ASTM法)

3.3.3反復性
連続6針反復性、トリフェニル硫黄ピーク面積RSD%は0.880、トリフルオロブチルスルホン酸根のピーク面積
RSD%は1.222%で、いずれも2.0%未満であり、この方法の再現性が良好であることを示している。
3.3.4線形
1 ~ 1000µg/mL濃度、トリフェニル硫黄相関係数Rは0.9995、トリフルオロブチルスルホン酸根相関係数Rは0.99976であり、線形が良く、線形範囲が広い。

4、実験結果:
本文はHPLC-CAD法を用いて光酸剤サンプル中のアニオンを分析した。この方案は感度が高く、イオン分離度及び繰り返し性が良く、線形範囲が広く、光酸剤の評価方法とすることができる。
HPLC-CAD法は操作が簡単で、専門性が強く、感度が高く、光酸剤の品質制御と方法として評価することができる。
