高温高圧反応釜化学工業、材料、生物医薬などの分野で高圧高温反応を行う核心設備であり、その圧力、温度パラメータの正確性と設備密封性は直接実験安全とデータ信頼性に関係し、以下は具体的な校正と漏れ検出方法である：

一、高温高圧反応釜の校正方法

校正は定期的に行われなければならず（6ヶ月ごとに行うことを提案）、優先的に標準器具比較法を採用し、コア校正パラメータは温度と圧力である。

1.温度較正

準備作業

計量検定に合格した標準熱電対温度計（精度が0.1℃以上）、温度巡検器を用意し、校正環境に明らかな温度変動がないことを確保する。

反応釜釜蓋を開け、標準熱電対プローブと釜内の自己帯測温素子を同一の測温点位（例えば釜腔中部、釜壁に接触しない）に固定し、釜蓋を密封する。

キャリブレーションステップ

反応釜温度制御システムの目標温度（100℃、200℃、300℃、常用温度区間をカバーする3つの校正点を選択することを提案）を設定し、加熱プログラムを起動する。

温度が安定したら、反応釜の温度測定素子表示値と標準熱電対の実測値をそれぞれ記録し、両者の差を計算した。

温度差が±2℃を超える場合、温度制御システムの校正インタフェースに入り、標準値に基づいて設備の読数を修正する必要がある、自分で修正できない場合は、メーカーの専門家に連絡して調整してください。

キャリブレーション後の検証

キャリブレーションが完了したら、再度いずれかのキャリブレーションポイント温度を設定し、表示値と標準値の偏差が許容範囲内（≦±1℃）であることを確認し、キャリブレーションデータを記録し、保存する。

2.圧力調整

準備作業

検定合格の標準圧力計/圧力センサ（精度が0.05級以上）、圧力接続アダプタを準備し、管路に漏れがないことを確保する。

反応釜の吸気・排気バルブを閉じ、標準圧力計を継ぎ手を介して釜体の予備圧力ポートに接続する（予備ポートがなければ、釜上の既存圧力計を一時的に交換することができる）。

キャリブレーションステップ

反応釜内に不活性ガス（例えば窒素）をゆっくりと通し、順に3つの校正点（例えば1 MPa、5 MPa、10 MPa、整合設備の常用圧力範囲）に昇圧し、圧力が安定したら5分間滞在する。

反応釜自己帯圧力計表示値と標準圧力計実測値をそれぞれ記録し、偏差値を計算した。

圧力偏差が±0.05 MPaを超える場合、自己帯圧力計に対してゼロ調整またはレンジ補正を行う必要がある、インテリジェント型反応釜については、制御システムの圧力校正モジュールによりパラメータ修正を完了することができる。

キャリブレーション後処理

校正に合格した後、標準圧力計を撤去し、元の管路を回復し、常圧まで排出し、校正台帳（校正時間、器具型番、偏差値などを含む）を記録する。

二、高温高圧反応釜の漏れ検出方法

漏れ検出は空荷、常温状態で初歩的に測定し、昇温昇圧の運転状況と合わせて再検査する必要があり、常用方法は以下の通り：

1.静的保圧検漏法（基礎検漏、通常の密封検査に適用）

操作手順

反応釜のすべてのバルブを閉じ、釜内に不活性ガスを定格作動圧力の80%まで通し、吸気バルブを閉じ、計時を開始した。

釜内圧力値を10分おきに記録し、30分間観測を続けた。

判定基準：30分以内に圧力降下値≦1%定格圧力であれば、密封性が良好であることを説明する、もし圧力降下が基準を超えた場合、漏れ点を排除しなければならない。

漏洩点位置決め

石鹸水を配置し、釜蓋シール面、バルブ継手、管路溶接部などの漏れやすい部位に均一に塗布する。

ある部位に連続気泡が発生した場合、すなわち漏れ点であり、マーク後の漏れ処理を行う。

2.真空漏れ検出法（高シール性要求の反応釜に適用）

操作手順

釜体のすべての通路を閉鎖し、真空ポンプを接続して釜内を真空引きし、真空度が≦10 Paになるようにし、真空ポンプと釜体の接続弁を閉鎖する。

1時間静置し、真空計の示度変化を観測した。

判定基準：真空度切り戻し≦5 Pa/hであれば、明らかな漏れがないことを説明する；回復が早すぎる場合は、さらに調査する必要があります。

ほじょいちぎょう

真空度の異常な回復が発見された場合、釜外の不審な部位にアセトン/エタノールを散布することができ、真空計の示度が突然変動した場合、当該部位に漏れが存在することを説明する（有機溶媒蒸気が釜内に入って真空度の変化を招く）。

3.昇温モード漏れ検出法（高温でのシール性能の検討）

操作手順

常温保圧検漏を完了した後、釜内に不活性ガスを作動圧力まで充填し、加熱システムを起動して常用反応温度まで昇温し、30分間保温した。

圧力変化を観測し、石鹸水を組み合わせて漏れやすい部位を塗布し、高温高圧モードでの密封性を確認する。

注意事項：昇温過程でゆっくりと昇圧し、温度と圧力の急変によるシールの損傷を避ける必要がある。

三、校正と漏れ検査の共通注意事項

校正と漏れ検査の前に、反応釜が空荷、冷却、圧力放出状態にあることを確保し、材料を持ったり高温高圧で操作したりすることを厳禁しなければならない。

キャリブレーション用の標準器具は検定有効期間内であり、かつレンジは被校正パラメータと一致しなければならない（オーバーレンジ使用を避ける）。

漏れ検査用の石鹸水は不純物がなく、残留して管路を塞ぐことを避ける必要がある、真空漏れ検出時には真空ポンプ油が釜内に逆吸入するのを防止する必要がある。

シール部品の老化（例えば釜蓋Oリングの亀裂、変形）による漏れが発見された場合、同型元工場のシール部品を適時に交換し、非標準部品の混用を厳禁する必要がある。

各校正と漏れ検査後、設備の計量と安全評価の根拠として、設備メンテナンス記録を記入する必要がある。