「GB 5009.31-2025食品安全国家標準食品におけるp−ヒドロキシ安息香酸エステル系化合物の測定」中華人民共和国国家衛生健康委員会と国家市場監督管理総局が2025年3月16日リリース、および2025年9月16日に正式実施。

一、適用範囲と核心検査物質

（一）適用範囲

食品に適用パラオキシ安息香酸エステル系防腐剤の含有量を測定したが、基準中の3つの具体的な測定方法（第1法、第2法、第3法）は適用食品範囲に違いがある。

1.第一法：ガスクロマトグラフィー（GC）

（1）適用食品：熱凝固卵製品、醸造ソース、ソース以外の食品、

（2）主な特徴：これは2016版の標準を踏襲した伝統的な方法ですが、適用範囲に制限があります。

2.第二法：高効率液体クロマトグラフィー（HPLC）

（1）適用食品：すべての食品（特別な例外なし）、

（2）主な特徴：これは2025版の新たな方法であり、適用範囲が広く、ガスクロマトグラフィー法が一部の複雑なマトリックスサンプル（例えばソース）に適用されない問題を解決した。

3.第三法：液体クロマトグラフィー-直列質量分析法（LC-MS/MS）

（1）適用食品：すべての食品（特別な例外なし）、

（2）主な特徴：これも2025版に新たに追加された方法であり、感度が高く、耐干渉性が高く、特に微量分析、複雑なマトリックス、または高い確定性結果が必要な検出の場合に適している。

（二）コア検出物質

メチルパラベン

ヒドロキシ安息香酸yiエステル

プロピルパラベン

イソプロピルパラベン（2025版新規）

ブチルパラベン

イソブチルパラベン（2025版新規）

ヘプチルp−ヒドロキシ安息香酸（2025版新規）

二、操作フロー

（一）第一法：ガスクロマトグラフィー

この方法は、熱凝固卵製品、醸造ソース、調味ソースを除く食品に適している。

1.サンプル調製：

（1）均一サンプル約2 gを秤量する、

（2）油脂またはタンパク質を含む複雑な基質（例えば肉製品、菓子）に対して、適量の塩化ナトリウムを添加して均質抽出を行う必要がある。

2.抽出と浄化：

（1）主にメタノール−水溶液を用いて超音波抽出を行う、

（2）抽出液はHLB固相抽出カラムまたは類似装置により浄化と濃縮を行う必要があり、これは結果の正確性を保証する重要なステップである。

3.機器分析：

（1）水素火炎イオン化検出器を備えたガスクロマトグラフを用いて分析する、

（2）カラムは、HP−5などの極性が類似した毛細管カラムを使用することを推奨する。

（3）手順昇温条件は基準に基づいて設定し、7種類のエステル化合物の有効な分離を実現する必要がある。

（二）第二法：高効率液体クロマトグラフィー法

この方法はすべての食品基質に適している。

1.サンプルの調製：

（1）固体又は半固体試料は均一に粉砕する必要がある、

（2）第1の方法と異なり、この方法は通常メタノールまたはアセトニトリル−水溶液を用いて抽出する。

2.抽出と浄化：

（1）抽出方式は渦振動と超音波結合である、

（2）油脂含有量の高いサンプル（例えば食用油）については、抽出後に低温冷凍して脂肪干渉を除去する必要がある。

3.計器分析：

（1）紫外線検出器またはダイオードアレイ検出器を備えた高効率液体クロマトグラフィー装置を使用する。

（2）カラムは通常C 18反転カラム、

（3）流動相はメタノール（またはアセトニトリル）と特定濃度の酢酸アンモニウム水溶液の混合液であり、勾配溶出を用いた。

（三）第三法：液体クロマトグラフィー−直列質量分析法

この方法は微量目標物を確認し定量する最も正確な方法であり、すべての食品基質に適している。

1.サンプルの調製：

プロセスは第2の方法と似ているが、試薬の純度にはより高い要求がある。

2.抽出と浄化：

（1）抽出溶媒は通常アセトニトリルである、

（2）浄化過程はより厳しい可能性があり、分散固相抽出などの技術を用いてマトリックス干渉を大幅に除去する必要がある場合がある。

3.計器分析：

（1）液体クロマトグラフィー−直列質量分析併用器を使用する。

（2）質量スペクトル部分は電気噴霧イオン源を用いてマイナスイオンモードで走査し、特定の母イオン和子イオンを監視測定することにより定性及び定量分析を行い、耐干渉能力が強い。

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