一、触媒搭載：精密制御と安全保護

前処理とロード

パラジウム／炭、レニーニッケルなどの触媒は、不活性雰囲気（窒素）中で処理する必要がある。レイニーニッケルなどの活性触媒は乾燥してはならず、エタノールや水で湿潤を保ち、自燃を避ける必要がある。搭載時、専用工具を使用して触媒をゆっくり釜に入れ、粉末が舞い上がらないようにする。積載量は釜体容積の1/3を超えず、反応が激しいことを防止する。

積層充填と熊手平坦化

プロセスの要求に応じて層ごとに触媒を添加し、各層の高さは500 mmを超えないようにし、熊手で平らにならし、ベッド層の均一性を確保する。例えば、石油水素化精製において、触媒床層の高さ差は100 mm以内に制御し、局所反応の過熱を避ける必要がある。

シールと漏れ検出

積載が完了したら、対角線順に釜蓋ボルトを対称的に締め、3回に分けて徐々に力を加え、カバーの力が均一であることを確実に秘密にする。すべてのバルブを閉じた後、窒素ガスを1 MPaに通し、石鹸水でバルブ、釜蓋及び管路接続部から空気が漏れていないかどうかを検査する。圧力が20分以内に≦0.05 MPa低下すれば、気密性は合格する。

二、水素ガス制御：安全置換と圧力管理

水素置換

釜内の空気を窒素で3回置換し、窒素を0.3 MPaに充てんした後に排出し、酸素含有量が2%以下になるまで繰り返し操作した。置換中に攪拌機の低速運転を開始し、死角位置のガスが十分に置換されることを確保する。

水素ガスの充圧と反応制御

水素吸気弁はゆっくりと開き、初期流量は5 L/minを超えず、圧力が作動圧力の1/3に上昇した時に一時停止し、各接続点に異常な音がないかどうかを検査する。温度制御器の勾配昇温を設定し、毎分3℃を超えない。圧力が設計値に達すると、背圧弁を調整して一定の運転状態を維持する。例えば、医薬中間体合成において、水素圧力は6 MPaに安定し、圧力変動による反応の暴走を避ける必要がある。

安全監視と応急処置

温度、圧力、流量データをリアルタイムに記録し、異常を発見したら直ちにインターロック保護を開始する。圧力が安全弁設定値の10%を超えた場合、手動で非常放出弁を開きます。水素漏れが発生したら、直ちに水素供給を遮断し、通風システムを開いて水素濃度を希釈し、窒素パージで置換する。