下水COD測定器はその多様な動作原理と利点により、水質モニタリングの分野で重要な役割を果たし、環境保護と汚染対策に有力な技術支援を提供した。
1.重クロム酸カリウム酸化法:強酸性溶液中、重クロム酸カリウムを酸化剤とし、硫酸銀を触媒とし、硫酸水銀を塩素イオンマスキング剤とし、水サンプルを加熱分解する。この過程で、水サンプル中の有機物は重クロム酸カリウムによって酸化され、重クロム酸カリウム中の6価クロムは3価クロムに還元される。その後、比色法により三価クロムの含有量を測定し、それに基づいてCODの値を算出した。この方法は測定範囲が広く、正確性が高いが、消解時間が長く、試薬を使用すると毒性があるという欠点がある。
2.電気化学法:電極と水サンプル中の有機物を利用して酸化還元反応を発生し、電流または電位変化を発生する。これらの電気信号の変化を測定することによりCODの含有量を決定した。この方法は応答速度が速く、操作が簡便で、現実的にはオンラインモニタリングができるが、その測定範囲は比較的狭く、水質妨害要素が多い。
3.紫外吸収法:物理検査法に属し、化学試薬を必要とせず、二次汚染を回避した。ハードウェアシステムは外部ポンプにより測定槽に水サンプルを抽出し、フォトダイオードを用いて特定の波長(例えば可視光546 nmと紫外光254 nm)の信号を電気信号に変換し、埋め込みコンピュータ処理を経てデータを表示または転送する。この装置は二光束検出構造を採用し、UV吸光度と化学的酸素要求量の相関性に基づいて指標換算を実現した。
下水COD測定器の測定手順:
1.電源投入前の準備と機器検査
-試薬準備:試薬が完備し、要求に適合していることを確認し、COD専用分解剤、触媒、空白溶液(超純水)、COD標準溶液(校正のため、必要な場合)を含む。試薬の有効期間を確認し、変質、成層または沈殿がないことを確保する。
−試料前処理:検査すべき水サンプルを準備し、水サンプルが濁っている場合は事前にろ過(0.45μmろ過膜を使用)し、懸濁物干渉を除去する。高濁度水サンプルについては、遠心分離または濾過によりさらに浄化することができる、高塩素水サンプル(塩素イオン>1000 mg/L)に対して、干渉を除去するために十分な量の硫酸水銀をマスキング剤として添加しなければならない。
-設備状態チェック:計器が校正され、0点校正されていることを確認し、説明書に従って操作する。配管の円滑性、漏れがないかどうかを検査し、機器を清潔に保つ。
2.サンプルと試薬の正確な量取り
−清浄ピペットを用いてそれぞれ所定体積(例えば5 mL、計器説明書に準じる)の空白溶液、水サンプルを吸引し、順次専用消解チューブに注入する。移液時には液体の残留を避ける必要があり、各移液管は単一液体のみを使用し、交差汚染を防止する。
3.アブレーション反応の規範的な操作
-空の溶液、水サンプルを入れた分解管を順に機器分解モジュールに入れ、傾斜や液漏れがないようにしっかりと置くことを確保する。水サンプルの種類と機器の要求に応じて、消解温度(通常165℃)と消解時間(通常20分)を設定し、消解プログラムを起動する。このプロセスでは、酸化反応を保証するために、温度変動を厳格に制御する必要があります。
4.計器較正とサンプル検査
-ブランクキャリブレーション:冷却後のブランク溶液を入れた消去管を外壁を拭き(水玉と指紋を除去)、比色槽に入れてブランクキャリブレーションプログラムを実行する。
-スパン較正:COD標準溶液を入れた分解管を交換し、スパン較正を実行し、較正誤差が許容範囲(通常±5)内であることを確保する。初回使用または長期未キャリブレーションの場合は、精度を高めるために複数回繰り返すことをお勧めします。
−サンプル測定:キャリブレーションが完了した後、実際の水サンプルを順番に測定し、吸光度や電位差などの信号値を記録する。
5.データ記録とシャットダウンの整理
・サンプル名、検査日、環境温度、試薬ロット、ブランク値、標準溶液濃度、サンプル検査値及び平均値を含む専用記録表に検査情報を記入する。検査が終わった後、直ちに比色皿、消解管などの部品を洗浄し、残留試薬が機器を腐食するのを防止する、電源を切り、防塵防湿対策をしっかり行う。