背景（はいけい）

ドイツ・フォーデン市にあるマース動物飼料加工工場は、現地認証機関が公布した基準と欧州統一基準DIN EN 12952と12953に従ってボイラー室を稼働させている。これは、従来使用されていた「技術蒸気ガイドライン（TRD，Technical Steam Directives）」にも準拠しています。

加工工場は関連要求[1-5]に基づいて、72時間ボイラー室の運行を監督しない特別措置を制定した。凝縮水から脂肪、油、油脂（FOG-Fats，Oil and Grease）汚染が発生するように回収すると、その汚染が蒸気発生器に入らないようにする信頼性の高いシステムが必要となる。オンラインモニタリングにより、このシステムの実際の機能が強化され、汚染された凝縮水を自動的に排出する指令を出すことができる。

ボイラ製造業者が発表した製品規格によると、ボイラの給水と戻る凝縮水には有機汚染物が含まれてはならない。

ボイラ給水中の補給水は制御プロセスから来ているが、戻ってきた凝縮水は熱交換中に汚染される可能性があるため、厳密に監視しなければならない。

従来、凝縮水中の有機物汚染を紫外線センサの方式で検出していたが、紫外線センサの測定結果が不正確でメンテナンス要求が高すぎるため、この方法は淘汰された。

凝縮水中の粒子状物質の含有量が高すぎると、光学測定を妨げるだけでなく、光学窓にも堆積し、毎日複数回光学窓を清掃する必要がある。また、紫外線センサは感度が低く、凝縮水中の低濃度有機物を検出できなかった。

　　ソリューション

従来のセンサは有機物汚染を効果的に検出することができなかったが、総有機炭素TOC分析器はユーザーに全面的な有機物モニタリングソリューションを提供することができる。TOC分析器はいかなる種類の有機物を検出することができるだけでなく、迅速なオンライン分析のために生産システムに統合することもできる。同時に、自動監視システムが成功するかどうか、生産停止時間を最短に下げることができるかどうか、サンプルの調製も重要な役割を果たす。

凝縮水の温度が上昇し、配管腐食による粒子状物質に汚染されることが多い（図1参照）、ボイラーを養うための化学物質を含む可能性もある。凝縮水のpH値は中性〜アルカリ性の範囲内であった。

Mars社の加工工場では、凝縮水の中に鉄さびのような粒子状物質が大量にあることが分かった。これらの粒子状物質は有機汚染物質ではありませんが、分析器に管路を堆積して塞ぎ、分析に影響を与えます。

したがって、本明細書の応用にとって、サンプルの製造は極めて重要であり、分析結果の正確性とロバスト性を確保することを目的としている。加工工場は凝縮水モニタリングの分野で顕著な効果が証明されたSievers*M 9オンライン型TOC分析計を試用し、本応用の特定の要求に従ってサンプルを製造することにした。

Sievers M 9 TOC分析器を試用する目的は、Sievers分析器があるエンジニアリング会社と共同で設立したサンプル調製ろ過技術をテストすることである。濾過プロセスには以下の特徴がある：

•150°Cの高温に耐える•60 barの高圧に耐える

•ステンレスフィルタアセンブリを専門に採用し、丈夫で耐久性があり、耐酸・アルカリ腐食に強い

•高速循環フィルタはセルフクリーニング機能があるため、メンテナンス要件が低い

•フィルタコアの孔径は1µmから200µmまで多種の選択があり、異なる応用を満たすことができる。本試用では5µmフィルタコアを使用した（図5参照）

•濾液流量監視機能付き

•フィルタとろ過液管を逆方向に洗浄する機能（オプション）

•濾液流中のDOCフィルタまたは冷却コイル（オプション）

•コンパクトな設備（図2参照）

Sievers M 9 TOC分析計はSieversが専門に開発した膜コンダクタンス検出技術を採用し、測定の正確性を確保することができる[6、7]。膜コンダクタンス検出技術は通気性膜を使用し、有機物の酸化によって発生した二酸化炭素のみが膜を通過することを許可し、他の酸化副生成物の干渉測定を防止するため、正確な測定結果を提供することができる（図4参照）。Sievers M 9 TOC分析計はメンテナンス要求が低く、校正安定期間が長く、極低濃度有機物測定の精度が高いなどの利点があり、それによって凝縮水を回収する理想的な監視装置となっている。この分析器の利点には、計器空気の必要がない、連続運転時の試薬消費が極めて少ない、測定に要する時間が短い、体積が小さく、操作が便利なども含まれている。

　　結論

Sievers M 9オンライン型TOC分析器は安定かつ正確な測定データを提供し、30-60 ppb TOCの低濃度回収凝縮水を監視するのに適している。

同時に上流サンプルろ過とTOC分析を採用することで、メンテナンスコストを大幅に削減し、測定感度を高め、生産停止時間を短縮することができるが、これらは紫外線センサーではできない。メンテナンス作業については、フィルタシステム全体を所定の時間（1〜3ヶ月ごと）に0.1 MHClで洗浄することをお勧めします。

高速回路フィルタを使用して、サンプル調製を簡便、信頼性、メンテナンス要求を低くする。濾液中の粒子状物質の含有量は高いが、濾液の流量は分析器が要求する50 ml/分よりはるかに高く、これはフィルタメーカーが設計した自己洗浄機能のおかげである。5µm孔径のフィルタコアは分析器の閉塞を防止するのに十分であることを発見した。

試用結果により、Sievers M 9 TOC分析計はサンプルろ過装置と組み合わせ、回収凝縮水中の有機物汚染を効果的に監視することができ、Mars社加工工場のいかなる挑戦的なサンプルを監視することもできる信頼性の高い監視システムであることが証明された。Sievers M 9 TOC分析計とろ過装置は試運転期間中に故障がなく、しかもメンテナンスが必要なく、加工工場に信頼性があり、正確な測定データを提供し、生産設備の安定した運行を確保した。

　　参考文献

[1]:水管ボイラーおよび補助設備-第12部:ボイラーの供給水およびボイラーの水質の要件;ドイツ語版EN 12952-12:2003。

[2]:シェルボイラー-パート10:ボイラーの供給水とボイラーの水の品質の要件;ドイツ語版EN 12953-10:2003。

[3]:第2条TRD 604ページ2-蒸気キェッサー設備の設備に関する追加要件（2013年1月1日に発効しなかった、2012年10月17日の公告（GMBl S.902））。

[4]:水管ボイラーおよび補助設備-第7部:ボイラーの設備の要件ドイツ語版EN 12952-7:2012。

[5]:シェルボイラー-第6部:ボイラー用装置の要件ドイツ語版EN 12953-6:2011。

『ASTM E2656-16 Standard Practice for Realtime Release Testing of Pharmaceutical Water for the Total Organic Carbon Attribute』について

[7]:水と廃水の検査のための標準方法,第23版,2017,5310 総有機炭素(TOC).