この記事を始める前に、形状記憶合金と勾配機能材料の2つの材料学的名詞を紹介します。形状記憶合金とは、形状記憶効果を有する合金を指し、臨床医療分野及び分野で広く応用されている。例えば人工衛星上の巨大なアンテナは記憶合金で作ることができ、人工衛星を発射する前に、放物面アンテナを折り畳んで衛星体内に入れることができ、ロケットが打ち上げて人工衛星を所定の軌道に送った後、加温するだけで、折り畳まれた衛星アンテナは「記憶」機能を持つため自然に展開し、放物面形状を回復する。

（画像はネットワークより）

一方、勾配機能材料とは、成分や構造上に連続的な勾配変化を呈する新しい材料であり、その設計には機能、性能ランダム部品の内部位置の変化が要求され、それによって全体の性能が最適化される。例えば、動物の骨は勾配構造であり、外部が強靭で、内部が疎らで多孔質である。

（画像はネットワークより）

NiTi合金に機能勾配構造と形状記憶性能の二重特性を持たせると、スマートコンポーネントとしての広範な応用が大いに促進されるだろう。広東工業大学の楊洋氏らは、形状記憶合金の制御性を高めるためにマルテンサイト相転移区間を拡大するためにNiTi形状記憶合金に勾配機能を獲得させる繰返しレーザ処理手段を用いている。ミクロ構造と勾配機能には複雑な結合機構があるため、今回の研究では、研究者は三英精密X線顕微鏡CT（nanoVoxel-3000シリーズ）を用いてミクロ構造勾配の特徴を詳細に特徴づけた。同時に、循環変形と硬度試験を通じて力学性能と勾配機能を評価し、加工パラメータがそのミクロ組織、性能と破断機構に与える影響を分析し、最後に潜在的に複雑な性能を持つ勾配NiTi合金の設計に有利な方法を討論した。この仕事は三次元分級NiTi合金を製造するために斬新で有効な方法を提供して、それは複雑な構造設計を行うことができて、それによって異なる分野の所望の機能性能を満たすことができます。

三英精密nanoVoxel-3000顕微CT

使用する繰返しレーザ処理ポリシーは、2つのステップに分けることができます。第1ステップ（図1 b参照）は初期レーザ走査に関し、レーザパワー値は10 Wから91 Wにかけて徐々に変化する。第2のステップ（図1 c参照）は、同じ層を再溶融するために60 Wの一定のレーザパワーを使用する2回繰り返しのレーザ走査ステップである。【図1】勾配NiTi合金を製造するための繰り返しレーザ加工戦略の概略図及びサンプル実物図を示す。

顕微CT非破壊検査（NDT）は試料の外部形態と内部欠陥を試験することができる。nanoVoxel-3000システムを用いて引張試料を走査し、引張試料の測定長さが20 mmであることを考慮して、このデータはイメージングのより高解像度の実現を制限するため、実験は試料を5つの部分に分けて1つずつ走査し、より良いイメージング品質を保証する。この条件下で、X線源の電圧と電流はそれぞれ150 kVと40μA、露光時間は0.4 sに設定された。サンプルが顕微CTスキャン時に常に視野内にあることを確保するために、解像度は3μmに設定され、ソフトウェアを使用して画像再構築を完了し、最後にAvizoソフトウェアを利用してさらに試料の3次元（3 D）構造を再構築した。

図2の5枚の画像は、各引張試料の勾配方向に沿った連続的な3次元再構成である。便宜上、図2に示す画像の連続する5つの部分第I、II、III、IV、V部分（図1 dに示す）である。図2の各画像について、初期レーザパワーは下から上に増加した。図2 aにおいて、BDとGDで定義された座標系は赤色の矢印ではっきりとマークされている。図2 dでは0.4 mmの勾配幅が明確に示されている。注目すべきは、異なる部位の表面粗さは処理条件によって異なる。図2 eにおいてより高いレーザパワーで製造された勾配領域では、これらの表面は、比較的低いレーザパワーで製造された表面よりも滑らかである（図2 a及びb）。

図2 5つの引張試料の勾配方向に沿った連続3次元再構築

図3の緑色画素は、それぞれ異なる5つの部分の3次元内部欠陥の対応する形態を表している。図3は、勾配方向に沿った欠陥の形態、分布、体積率の変化を示している。具体的には、図3 aに示す第I部分は、10 W＋60 Wから25 W＋60 Wまでの勾配領域に対応し、欠陥形状が不規則である。TD−GD平面（図4 a）とTD−BD平面（図4 c）の断面では、これらの不規則欠陥は平面欠陥であり、堆積層間のTDとGD方向にも延伸されている。図3 aに示す試料は初期の低いレーザパワーに対応することを考慮すると、これらの欠陥はレーザエネルギーの総入力は十分に高いが、初期走査中にレーザエネルギーの入力が不足していることに起因する。初期レーザパワーの増加に伴い、図3 bの第II部分に対応する勾配領域の27 W＋60 Wから41 W＋60 Wまでの欠陥体積率は第I部分より小さい（図5では0.74%を示している）。図3 cに示す第III部分は、中間レーザパワーに対応して、確かに最も少ない欠陥（図5に示す0.09%）を含んでいる。図3 c及びdにおけるより高いレーザパワーに対応する勾配領域の欠陥は、他の欠陥*と異なる。図3 dの第IV部分と図3 eの第V部分については、欠陥の幾何形状が小さくなり、球形を呈している。この欠陥は、選択的レーザ溶融（SLM）によって製造された金属において「穴かがり」と呼ばれ、通常はレーザパワーの過剰入力に関係している。興味深いことに、球状欠陥の分布は、図3 dの下部領域のレーザパワーが相対的に低く、階層がそれほど深刻ではない場合に比べて階層現象を示している。ロックホール欠陥は隣接する勾配領域の境界にほとんど消失し、溶融領域は相対的に低いレーザパワーに対応する。したがって、鍵穴欠陥はレーザーパワーが過熱した溶融池によるものと考えられる。

図3は5つの引張試験片のスキャン結果を3次元再構築し、5つの部分の異なる部位の内部欠陥を明らかにした

顕微CTスキャンの結果に基づいて、すべての欠陥のサイズを統計的に分析した。3つの欠陥のサイズは図4 bと図4 dを例にしている。図4 cの平均欠陥長は約0.21 mm、図4 dの平均欠陥長は約0.04 mmである。そのため、低電力で形成される不規則平面欠陥は高電力で形成される鍵穴欠陥より10倍近く大きい。同時にすべての5つの部分の欠陥の体積率を分析した。図5のヒストグラムは、異なる部分欠陥の体積率の変化を示している。第I部の体積率は2.84%、第V部は7.09%であった。第III部の欠陥体積率は43 W ~ 59 Wの間で調製され、0.09%と低かった。これは、最小数の内部欠陥を形成する上で、中程度のレーザーエネルギー入力を用いてNiTi合金を製造することが望ましいことを示している。

図5機能勾配サンプルの欠陥体積率

CTスキャン再構成結果は図3と図4に示すように、階層化試料の外部形態と内部欠陥は第1ステップの初期レーザパワーの変化に従って変化する。より低い初期レーザパワーでは、層間に位置する粗い表面及び平面不規則欠陥が形成される。しかし、レーザーパワー入力が大きすぎると、滑らかな表面と球状の穴かがり欠陥が形成される。これらに比べて、中間初期レーザパワー（43 W−59 W）に対応する微細構造は、図2 cに示すように、表面を比較的滑らかにし、欠陥を最小にする。図6に示す内部欠陥を考慮すると、第1ステップのレーザ走査のパワーが低く、大量の不規則欠陥をもたらし、図6 dに示すようにレーザ走査を繰り返すことで部分的に除去することができる。しかし、出力一定60 Wの初期レーザ走査や60 Wの2次レーザ走査などのレーザ電力の過剰入力は、B 19'相の形成を促進する一方で、より多くのロックホールの形成をもたらす。したがって、第1及び第2のレーザ走査ステップが非常に重要であることを知っている。これらの事実は、最初のスキャン中に30 W未満の低レーザパワーを使用することを避けるべきであることを示唆しています。これは、不規則な欠陥が多すぎるためです。しかし、初期レーザパワーが60 Wを超えると、二次レーザパワーはロック穴の形成を避けるために高すぎてはならない。

高分解能顕微鏡CTにより勾配機能を有するNiTi記憶合金を走査し、その外観形態と内部欠陥を非破壊的に可視化し、他の分析手段と結合して欠陥形成のメカニズムを明らかにし、繰り返しレーザー処理手段の選択条件に対して指導的な提案を提供し、勾配機能を有するNiTi記憶合金*を研究する試験手段である。