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サイマー飛クロマトグラフィー及び質量分析
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サイマー飛クロマトグラフィー及び質量分析

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    13386161207

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    浦東新区金科路2517号A棟中国コア体験センター

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サイマー飛液質併用器の応用シーンと操作ポイントの全解析
日付:2025-12-22読む:0
  サイマー飛液質併用器(LC-MS)は実験室において極めて重要な分析設備であり、液体クロマトグラフィーの高分離能力と質量スペクトルの高感度を一体化し、多くの分野で重要な役割を果たしている。

  一、主な応用シーン
サイマー飛液質併用器の応用範囲は極めて広く、主に以下の分野を含む:
1.薬物研究開発と臨床研究:薬物代謝及び薬物動力学研究において、液質併用器は定数、微量、微量の薬物及び代謝物に対して正確な品質測定と構造確証を行い、薬物研究開発に重要なデータ支持を提供することができる。
2.食品安全検査:食品分析分野において、当該計器は定性的に家禽肉と農作物などの食品中の薬物残留を定量的に検査し、検査物質の構造情報を提供し、しかも精密度が高く、再現性が良く、有効に偽陽性検査結果を排除することができる。
3.環境モニタリングと環境保護:環境汚染物質モニタリング分析に用いられ、複雑な基質中の各種分子を検出でき、環境モニタリングに信頼できるデータを提供する。
蛋白質グループ学と生物分析:ポリペプチド、蛋白質、ヌクレオチド、多糖などの生体高分子ポリマーの配列分析に適用し、蛋白質グループ学研究において重要な役割を果たす。
  二、コア使用上の注意事項
1.移動相管理:リン酸塩、ホウ酸塩などの不揮発性塩の使用を厳禁し、緩衝塩が必要な場合は≦20 mmol/Lの酢酸アンモニウム、ギ酸アンモニウムのみを選択する。移動相は現在配合して使用する必要があり、水相は菌が生えやすく、酸含有移動相は12時間以上放置すると基線ドリフトを引き起こす可能性がある。
2.イオン源のメンテナンス:ESI源は週に1回イソプロパノールで霧化室を洗浄し、ガスバルブを開震させ、サンプリングコーン孔は2週間に1回洗浄し、分解後にメタノール:水:ギ酸=45:45:10で10分間超音波し、更に順次超純水、メタノールで10分間超音波し、乾燥後に設置する。
3.真空システムのメンテナンス:機械ポンプは6-12ヶ月ごとにオイル交換を1回必要とし、オイル交換前に真空を放出し、オイル位置は目盛線の間に保持しなければならない。週に20分程度ショックバルブを開き、ポンプ油に溶解したガスと溶媒を排出することができる。
4.カラム保護:実験前に流動相が緩衝塩を含む場合、まず無塩流動相でカラムを洗浄してベースラインが安定するまで;実験後、まず無塩で分析時の含水比と同じ流動相で30分間洗浄し、さらに90%アセトニトリルまたはメタノールで10分間洗浄して疎水性汚染物を除去した。
5.注入システムの洗浄:サンプルは0.22μmろ過膜でろ過し、実験後すぐにメタノール:水=1:1の溶液で注入針、注入弁を少なくとも3回洗浄し、酸または塩を含むサンプルを検出した場合、洗浄回数を増やす必要がある。
  三、環境と安全要求
1.環境制御:実験室の温度は15〜28℃、湿度は20〜80%に制御すべきである。温度が高くなったり低くなったりすると品質軸が狂い、湿度が高すぎるとカビが発生して腐食し、低すぎると静電気が発生します。
2.電源保障:UPS定圧電源を接続しなければならず、停電時に分子タービンポンプの突然の停電による損傷を避けることができる。液質併用器の運転中に突然電源が切れると回路が破損したり、真空システムに影響を与える可能性があります。
3.試料処理:試料は浄化処理を経なければならず、あるいは>10000 rpm遠心分離を用いて固体不純物を除去するか、あるいは濾過しなければならない。そうしないと不純物が柱を塞ぎ、イオン源を汚染する。
  四、日常メンテナンスのポイント
1.定期的なチューニング:電源を入れた後、検査前にチューニング補正を行わなければならず、計器セットのチューニング液で品質軸を補正し、目標イオン質の荷重比偏差≦0.1 Daを確保する。
2.移動相流速制御:ESIイオン源流速は0.5 ml/minを超えないで、APCIは1.0 ml/minを超えないでください。流速が高すぎると霧化が悪くなり、溶媒がイオン源を汚染して残る。
3.定期的に消耗品を交換する:機械ポンプ油は半年に一度交換して、もしポンプ油が黒くなって不純物があることを発見したら、直ちに交換する必要がある。異なるブランドのポンプオイルは混用できず、オイル交換には数百元、ポンプ修理には数万元かかる。
4.データバックアップ:毎日実験データをバックアップし、ハードディスク障害によるデータ損失を防止する。摩耗しやすい部品、例えば噴霧針、サンプリングコーン、機械ポンプ油などは事前に在庫を用意しなければならない。
  五、電源投入とシャットダウンの規範
1.起動順序:先にガスを入れる(窒素/アルゴン)→機械ポンプをつける→等真空度が10 Pa以下に下がる→分子タービンポンプをつける、12時間真空を引き抜かなければならない。電源を入れたら必ずチューニング補正をしなければならない。そうしないと品質数が正確ではなく、結果は白測に等しい。
2.シャットダウンプロセス:実験終了後、塩を含まない流動相でシステムを十分に洗浄し、質量分析におけるサンプル成分、カラム流出物、緩衝塩が洗浄されることを確保する。質量スペクトルに入るポンプの流速を止め、窒素ガスを5分以上パージしてから、計器を閉じます。
上述の使用上の注意事項とメンテナンス規範を厳格に遵守することにより、サイマー飛液質併用器は長期的に安定した運行を維持でき、科学研究と検査のために信頼できるデータサポートを提供する。