一、目的要求

1、把握するマイクロクーロン硫黄滴定器の原理及び化学インジケータが終点を示す方法。

2、ファラデーの法則を用いて未知物の濃度を求める。

二、原理

酸性媒体では、0.1 mol/LKIがPt陽極上で電解してS 2 O 32−を「滴定」するために「滴定剤」I 2を生成し、デンプンで終点を指示した。電解によって消費されるクーロン数からNa 2 S 2 O 3の濃度を計算した。

2−具体的には：ヨウ素イオンを白金陽極上でヨウ素に酸化させ、その後、試液中のS 2 O 3との作用、動作電極対の電極反応は：陽極：2 I＝I 2＋2 e陰極：2 H＋2 e＝H 2

滴定反応：I 2+2 S 2 O 32-2--+S 4 O 6+2 I、デンプン指示剤で終点を指示することができる。S 2 O 3がすべてS 4 O 6に酸化されると、過剰のヨウ素が指示電極上に析出し、溶液にデンプンブルーが現れ、電解を停止する。電解によるヨウ素発生時に消費される電気量に基づいて、溶液中のNa 2 S 2 O 3含有量をファラデーの法則に基づいて計算することができる。

三、計器と試薬

　　マイクロクーロン硫黄滴定器1セット、プラチナ電極2本。

試薬0.1 mol/L KI溶液：1.7 gKIを100 ml蒸留水に溶かして使用する、未知のNa 2 S 2 O 3溶液、

0.1%デンプン溶液。

四、実験手順

（1）配線、すなわちPt作動電極はクーロンの正極に接続され、Pt補助電極は負極に接続され、ガラススリーブに装着される。電解槽に5 mL 0.1 mol/L KI溶液を加え、攪拌子を入れ、2本のPt電極を挿入し、適量の蒸留水を加えて電極をちょうど浸漬させ、ガラススリーブにも適量のKI溶液を加えた。0.1%デンプン3 mlを加え、終点を示した。溶液が青くなったら、実験ステップ（2）を行う。青さが変わらなければ、実験手順を直接行う（3）。

（2）溶液のゼロ調整

この工程の目的は、放置中にKI溶液が酸化された可能性があるI 2を除去し、Na 2 S 2 O 3を数滴滴下し、溶液の青色を退色させることである。電解電流10 mAを設置し、電解を開始し、溶液が青くなった時が終点であり、その時計器の示度は消費したミリクーロン数（記録する必要はなく、ゼロ調整時に除去したのは溶液中の元の雑誌物質である）であり、ゼロを回復する。

（3）測定：試液5 ml（試液のNa 2 S 2 O 3含有量により決定し、Vは0.1～10 mlの範囲内）を移し、電解カップに入れ、電解を開始する。終点まで電解し、消費されたミリクーロン数を記す。

（4）再測定2回

（5）攪拌機を閉じ、電解カップと電極を洗浄する。

五、注意事項：

1、電極の極性は決して間違ってはならず、もし間違っていたら、電極をよく洗浄しなければならない。

2、保護管にKI溶液を入れ、Pt電極を浸漬させる。

3、毎回の試液は正確に抜き取らなければならない。