二次熱解析器は微量揮発性有機物分析の核心装置として、その校正品質は検査結果の正確性と比較性に直接影響する。以下は、全プロセスをカバーする重要なキャリブレーション手順と技術的要点です。

一、校正前準備

1.環境と設備の状態確認

環境条件：実験室温度は25±2℃、湿度≦60%に制御し、温湿度変動が熱脱着効率を妨害することを避ける、

ガス路システム：キャリアガス（高純度ヘリウムガス）ボンベ圧力≧0.4 MPaを検査し、管路にガス漏れがない（石鹸液で検出）、

計器自己検査：電源を入れて30分間予熱し、自己検査プログラムを実行し、各モジュールの通信が正常であることを確認する。

2.標準物質と消耗品の準備

校正標本：国が認可した液体混合標本（例えばベンゼン系物、ノルマルパラフィン）を選択し、濃度勾配が測定レンジをカバーする、

吸着管：ブランクTenax-TA吸着管を早期に活性化し、乾燥器の予備に置く、

微量注射器：アセトン洗浄後の窒素吹き乾燥により、正確な添加に使用する。

二、コア校正ステップ

1.一級熱脱着校正（初回脱着）

パラメータ設定：説明書に従って一次脱着温度（）を設定し、保持時間、分流比、

動的吸着検証：空白吸着管に1μL標準溶液を注入し、キャリアガス駆動溶媒を通して揮発し、貫通曲線を記録する、

回収率計算：二級トラップにより全脱着ガスを収集し、GC-MS定量分析し、目標物の回収率≧95%を要求する。

2.二次フラッシュ較正（集束注入）

過渡昇温検査：二級炉の温度（）を設定し、昇温速度＞200℃/s、滞留時間を転移に最適化する、

ピーク対称性試験：注入後にクロマトグラフィーピークの尾引き因子を観察し、<1.5でなければ、冷熱領域の温度差を調整する必要がある、

交差汚染検査：3回連続でブランク吸着管を注入し、残留ピークの出現がないことを確認した。

3.定量リング体積較正

幾何体積測定：メスシリンダーを用いて定量リングの実際の体積を測定し、誤差は<±5%でなければならない、

線形回帰分析：5つの濃度勾配の標準ガスを調製し、ピーク面積-濃度曲線を描き、相関係数R²≧0.995。

三、性能検証と調整

1.検出限界測定

最高濃度標本をビーム対雑音比S/N=3に希釈し、方法の検出限界を確定し、目標物衛生基準値を下回るべきである。

2.精密度試験

同一濃度標本を6回平行測定し、相対標準偏差RSDを計算し、主要成分RSD<5%、副成分<10%を要求した。

3.異常診断処理

ベースラインドリフト：吸着管の空白値を検査し、必要に応じてベーキング時間を300℃まで延長する、

応答値が低い：コールドトラップの集束効率を調査し、石英綿充填物を整理する、

鬼峰妨害：O型シールリングを交換し、可塑剤を含むプラスチック製品を禁止する。

四、校正報告と遡及

原始記録の保存：クロマトグラフィー、質量スペクトル図、較正曲線及び計算過程を保存する、

証明書発行：校正日、操作者、再検討者の情報を含む校正報告書を発行する、

サイクル・レビュー：四半期ごとに期間レビューを行い、毎年全面的なキャリブレーションを行う。

この校正プロセスは厳格に『HJ 644-2013環境空気揮発性有機物測定』の規範に従い、分級検証を通じてサンプリングから検出までの全過程の品質制御を確保する。実際の操作では高温保護に注意し、灼熱部品に直接接触しないようにし、定期的に老化スペーサを交換してシステムの密閉性を保証する必要がある。