ガスクロマトグラフ操作規程

ガスクロマトグラフ操作規程（FIDの例）

一、実験前準備

1.ガスクロマトグラフが正常な動作状態にあることを確保し、機器の各部品が完全で破損していないか、ガスボンベ圧力が要求を満たしているかどうかを検査する。

2.要求に合ったガスクロマトグラフィーカラムとクロマトグラフィー検出器を使用する。

二、サンプル処理

1.サンプルの調製は実験要求に符合し、サンプルの調製が不適切であるために実験結果の歪みを避けるべきである。

2.サンプリングは正確で、汚染や他のサンプルの混入を避けるべきである。

3.サンプルに必要な浄化処理を行い、微孔ろ過膜でろ過し、サンプルが透明溶液であることを確保する。処理したサンプルを適切な液体クロマトグラフィーサンプルボトルに入れて使用します。（サンプル量は一般的に0.5 ml以上であり、注入針がサンプルを吸えないことを避け、サンプル量が少ない場合は、小瓶にライニングチューブを入れてからサンプルを小瓶に入れることができる。）

4.試料注入器の上の洗針瓶に液体があることを確認する（一般的には有機溶媒であり、洗針液が欠けていると、試料注入針が詰まりやすく、試料が残りやすい）

三、計器操作段階

1、窒素ガスボンベの総弁（高純度窒素ガスが必要）を開き、窒素ガス圧力が0.4 Mpa前後であることを確認し、水素ガス、空気発生器の電源スイッチを入れる（ガス発生器の出荷時に調整済みで、調整不要）。

2、クロマトグラフの電源スイッチを入れ、気相計器が自己検査を完了した後、コンピュータ上の対応するワークステーションソフトウェアを開き、気相を接続する。

3、サンプル試験の方法を呼び出し、パラメータを計器にダウンロードし、パラメータをダウンロードした後、注入口温度、圧力、カラム温度箱温度、検出器パラメータが設定値に達しているかどうかを確認する。（注入口圧力が要求に達していない場合、注入口から空気が漏れている可能性がある場合、スペーサ、Oリングなどを交換する必要がある可能性がある）

4、点火：検出器の温度と水素、空気、尾吹気が方法の設定値に達した後。計器は自動的に点火し、正常に点火すると「卜」という爆発音が聞こえ、点火に成功すると明るい金属片（例えば明るいスパナ）を検出器の出口に近づけることができ、点火が本格的に点火すると金属片に明らかな水蒸気が見える。通常の信号値は20 PA未満でなければならず、ベースラインの信号値が高すぎると、ガスが不純であるか、検出器が汚れている可能性があるのでメンテナンスが必要です。また点火に失敗した場合は、点火失敗の原因を調べる必要がある（ガス流量が要求に達していない、点火コイルが短絡しているなど）

5、運行と監視段階

1.運行シーケンス：編集した注入シーケンス表に基づいて、運行シーケンス方法はサンプルを分析する。（10-15針サンプル後に1針の品質制御サンプルを添加し、回収率に基づいて計器が正常かどうかを判断する）

6、データ分析と処理段階

1.積分クロマトグラフィーピーク：クロマトグラフィー中のクロマトグラフィーピークを積分し、ピーク面積を得る。

2.定量計算：実験の必要に応じて、異なる方法を用いて定量計算を行い、例えば外標法、内標法、面積百分率法など。

7.シャットダウン手順：水素火炎検出器を消火し、水素ガスと空気源をシャットダウンし、水素火炎が消灯した後、カラムボックスの初期温度、検出器温度及び試料注入器温度を低温（60℃）に設定し、温度が設定温度に下がった後、クロマトグラフィー電源をオフにする。最後に窒素ガスをオフにします。