フライアッシュ中の重金属の検出には、原子吸収分光法（AAS）、誘導結合プラズマ質量分析法（ICP−MS）、蛍光分光法（XRF）などの分光分析法がよく用いられる。次は、スペクトロメータを使用したフライアッシュ中の重金属検出の一般的な手順です。
1.サンプル準備
フライアッシュサンプルは通常、重金属元素を溶液中に入れ、分光計の測定を容易にするために、分解、抽出、前処理などのステップで処理する必要がある。次に、一般的なサンプル前処理手順を示します。
1.1乾燥と粉砕
乾燥：フライアッシュサンプルをオーブンに入れ、通常105℃の温度に設定して水分を除去する。
粉砕：サンプルが乾燥した後、研磨機またはボールミルを用いてサンプルを一定の細さまで粉砕し、サンプルの均一性を確保し、通常は60メッシュふるいを通過することが要求される。
1.2酸消解
使用した分光計法に基づいて、適切な酸性溶液を選択して分解した。一般的な酸分解方法としては、濃硝酸、フッ化水素酸または硫酸を用いて粉末状飛灰を溶液に分解することが挙げられる。
解消方法：
一定量の飛灰試料（通常0.5〜1 g）を硝酸、フッ化水素酸などの適量の分解剤と混合し、分解ボトルに入れた。
分解ボトルをマイクロ波分解器などの分解器に入れ、サンプルが完全に溶解するか、酸性液体が澄みきるまで加熱分解する。
冷却後、サンプルを脱イオン水で一定体積に希釈し、通常は10−100 mLに希釈した。
最後に、未溶解の不純物を濾過し、明瞭な溶液を得た。
1.3標準溶液の調製
必要に応じて分析する重金属元素に基づいて、対応する標準溶液を準備する。通常、既知の濃度の重金属標準溶液（例えば、鉛、カドミウム、水銀など）を用いて一連の濃度勾配の標準溶液を調製し、後続の較正曲線の作製に用いられる。
2.機器の設置と校正
2.1分光計の選択と設定
原子吸収分光器（AAS）：フライアッシュ中の金属元素濃度の測定に適している。異なる元素の吸収ピークに応じて、適切な火炎または電熱炉（GraphiteFurnace）を選択します。
誘導結合プラズマ質量分析（ICP−MS）：より正確な重金属検出、特に微量元素に対して、ICP−MSはより高い感度を提供する。
蛍光分光器（XRF）：フライアッシュ中の元素の迅速な定性と定量分析に用いられ、多元素の同時分析に適している。
2.2波長と方法の設定
ターゲット要素の特徴に応じて吸収または放出波長に応じて機器を設置する。具体的には、通常参照元素の標準吸収スペクトルまたは発光スペクトルを設定します。
例えば、鉛（Pb）の吸収波長は一般的に283.3 nm、カドミウム（Cd）は228.8 nmに設定される。
2.3機器校正
既知の濃度の標準溶液を用いて計器較正を行い、標準曲線を調製し、通常少なくとも3つの異なる濃度の標準溶液を用いて較正を行う。
標準曲線の計算により、フライアッシュ中の各重金属元素の濃度を求めることができる。
3.測定手順
3.1サンプル測定
前処理後の試料溶液を原子吸収分光器の火炎または黒鉛炉に直接置くか、ICP−MS装置に注入した。
各ターゲット要素を逐一分析し、通常は適切な波長またはパラメータ設定を選択して検出します。
各測定の吸光度または信号強度を記録し、標準曲線を介してサンプル中の重金属の濃度に変換した。
3.2品質管理
各分析プロセスでは、分析の正確性を確保するために定期的に品質制御を行う必要があります。一般的な品質管理方法は次のとおりです。
ブランクサンプルを用いて干渉検出を行った。
既知濃度の標準サンプルを用いて精度検査を行った。
各ロットのサンプル中、少なくとも1回標準溶液と標準物質を測定した。
4.データ処理と結果計算
4.1計算結果
機器で測定された吸光度または信号強度から、あらかじめ確立された標準曲線を用いてフライアッシュサンプル中の各重金属元素の濃度を算出する。
結果は通常mg/kgまたはμg/gの単位で表され、実験の需要に応じて、さらに単位を変換することができる。
4.2報告と分析
各重金属の含有量をまとめ、国や業界基準を比較し、飛灰中の重金属の汚染状況を分析する。
異なるサンプル（例えば、異なる時間、異なる場所で採取されたフライアッシュサンプル）の重金属濃度を比較し、潜在的な環境リスクを評価する。
5.注意事項
サンプルの代表性：採取したフライアッシュサンプルに代表性があることを確保し、サンプルの不均一による分析誤差を避ける。
分解過程における安全性：使用する酸性溶液は強い腐食性を有するため、操作時に手袋、ゴーグル、実験服などの防護設備を着用する必要がある。
計器の安定性と感度：分光計を使用する時、設備が正常に運行することを確保し、信号ドリフト或いは迷光影響分析結果を避ける。
定期較正：分光計は定期的に較正して、測定結果の正確性を確保する必要があり、特に低濃度元素を検出する時。