一、四環真空冷凍乾燥機電源投入前のチェック:安全起動の基礎
電源と回線のチェック
電源電圧、相数、周波数が設備銘板と一致している(例えば380 V/50 Hz)ことを確認し、電源線の接続はしっかりと緩むことがない。
システム配管接続部がロックされているかどうかを確認し、冷媒が漏れないようにします。
環境と設備の状態
設備の振り子は安定しており、周囲温度は≦30℃(一部の型番はLGJ-12 Cの要求がより低い)で、放熱効率を確保する。
自動排水弁先端ボールバルブが開いているかどうかを検査し、凝縮水の滞留を防止する。
れいとうシステムあつりょく
冷媒低圧計(正常範囲60 ~ 85 Psig)と高圧計(120 ~ 240 Psig)を観察し、圧力異常があれば凝縮器の放熱や冷媒の漏れを調べる必要がある。
二、電源投入と予冷:乾燥効率の確立
きどうそうち
制御箱の「ON」キーを押して、圧縮機が運転し、冷媒低圧計の針は60 ~ 85 Psigに安定しなければならない。
圧力が140 Psig未満の場合は、凍結防止スイッチが凝縮ファンの停止をトリガし、周囲温度または冷凍システムを検査する必要があります。
コールドトラップ予冷
冷凍機を起動すると、コールドトラップ温度は設定値に急速に低下する(例えば、LGJ-12 Cは20分以内に20℃から-40℃に下がることができ、限界は-65℃に達する)。
予冷中にディスプレイを通じて温度を監視し、コールドトラップの温度が基準(例えば<-62℃)に達したことを確認してから次のステップに進む。
三、材料の積載と予凍:均一な乾燥を確保する
品目準備
前処理(洗浄、スライスなど)後の材料を材料皿に均等に敷設し、単皿の厚さは≦10 mmを提案し、堆積が昇華効率に影響を与えないようにする。
材料皿は凍結乾燥棚に入れ、温度センサーは任意の層の材料皿に入れ、リアルタイムで温度を監視する。
よとうけつそうさ
凍結乾燥棚をコールドトラップに入れ、保温蓋をしっかりと閉め、事前凍結時間は4時間(或いは材料中心温度≦-40℃)を提案し、完全凍結を確保する。
予凍が完了したら、氷結晶の融解リスクを減らすために乾燥チャンバに迅速に移行します。
四、真空引きと乾燥:コアプロセス制御
真空引き段階
チャンバーバルブを閉じ、排水ガス充填バルブを締め、真空ポンプを起動する。
真空度は10分以内に標準大気圧から≦5 Pa(例えばLGJ-12 Cが基準値に達する)に低下する必要があり、低下が遅い場合は真空ポンプの油位やシステムの漏れを検査する必要がある。
昇華乾燥
真空度が安定した後、加熱板は徐々に昇温し(−30℃から2時間ごとに5℃上昇することを提案)、氷結晶の直接水蒸気への昇華を促進する。
真空度(≦10 Pa)とコールドトラップ温度(氷詰まり防止)を密接に監視し、昇華時間は材料の水分率に応じて調整する(通常12〜24時間)。
かいせきかんそう
昇華が完了した後、加熱板の温度は30 ~ 40℃に上昇し、残留水分を除去する(例えばタンパク質系薬物は温度を制御して変性を避ける必要がある)。
解析時間は8 ~ 12時間を推奨し、最終真空度は≦1 Paを維持することができる。
五、シャットダウンとメンテナンス:設備寿命の延長
シャットダウン手順
ホットプレートと真空ポンプを閉じ、ゆっくりと給気弁を開いて圧力を常圧に戻す(急速な給気による材料の逆吸入を避ける)。
材料皿を取り出し、冷凍機を閉じ、「OFF」キーを押して電源を切る。
コールドトラップ除霜
コールドトラップの自然融解または霜化プログラム(一部モデルサポート)を起動し、水溜りを排出し、コールドトラップ内壁を清掃し、細菌の繁殖を防止する。
日常メンテナンス
真空ポンプのメンテナンス:毎週2時間ガス鎮圧弁を運転し、定期的に真空ポンプ油を交換する(油位はミラー1/2箇所まで)。
凝縮器の清掃:毎月圧縮空気でほこりを掃き、放熱効率を確保する。
シールリング検査:四半期ごとにドアシールリングが老化しているかどうかを検査し、真空度を維持するために適時に交換する。
六、四環真空冷凍乾燥機操作上の注意事項:一般的なリスクを回避する
あんぜんほご
操作時にゴーグルと凍結防止手袋を着用し、低温凍傷やガラスカバーの破裂による負傷を避ける。
機器の運転中にコールドトラップやホットプレートに触れることを禁止し、やけどや凍傷を防止する。
パラメータ制御
加熱板の昇温速度は≦3℃/時間であり、材料の急激な収縮による亀裂を避ける。
真空度変動が±5 Paを超える場合は停止検査を行い、材料の酸化や乾燥ムラを防止する必要がある。
応急処置
突然停電した場合は、直ちに総電源をオフにし、真空チャンバを手動で空にして材料を保護します。
真空ポンプの異音や油位の低下が速すぎる場合は、直ちに停止して点検し、ポンプ本体の損傷を防止する。