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データの正確性を確保する:紫外可視分光光度計の日常校正と検証方法
日付:2025-10-27読み:0

紫外可視分光光度計の日常校正と検証はデータの正確性を確保する鍵であり、主に波長校正、吸光度校正、ベースライン校正と性能検証を含み、具体的な方法は以下の通り:

一、波長校正
標準ランプの使用:水銀ランプまたは重水素ランプの特徴発光スペクトル線(例えば水銀ランプの253.7 nm、365 nm)を用いて較正する。計器を特定の波長に設定し、校正ランプを置き、試料プールを通過させるように光路を調整し、吸収ピークを観察し、実際の波長値を記録し、標準波長と比較し、偏差は計器内蔵機能または手動調整格子により補正された。
標準フィルタを使用:Ho³ドープガラスフィルタを使用し、その特徴吸収ピーク(例えば418 nm、450 nm)を走査し、波長表示値を修正する。この方法では、複雑な光源切り替えは必要ありませんが、フィルタを定期的に交換する必要があります(年に1回を推奨)。
二、吸光度の校正
透過比標準溶液法:
可視領域:硫酸銅溶液(CuSOランタン・5 HランタンO、λ=640 nm、A=0.5)を使用した。
紫外領域:重クロム酸カリウム溶液(KタンパCrタンパOタンパ、λ=350nm,A=0.5)。
調製要求:分析純試薬と一級容量瓶を使用し、溶液の賞味期限は7日を超えない。1 cm石英比色皿を用い、空気を基準とし、測定前に参考液でサンプルプールを3回潤洗する必要がある。RSD≦0.3%を3回連続で測定する必要があり、そうでなければ液詰めを再開する必要がある。
中性フィルタ法:吸光度>1.5 AUの場合、中性フィルタの組み合わせ(例えばOD=0.5+1.0重ね合わせ)を導入し、多点フィッティングによりBeer法則のずれを修正する。
三、ベースライン校正
蒸留水のようなブランク溶媒を基準として使用し、その吸光度を測定した。機器のベースライン調整装置を調整し、空白溶媒の吸光度値をゼロにする。ベースラインの安定性を確保するために、何度か測定を繰り返します。
四、性能検証
精度検証:一連の異なる濃度の標準溶液を用意し、それぞれの標準溶液の吸光度を測定し、その平均値と標準偏差を計算し、機器の精度を評価する。
繰り返し性検証:同じ標準溶液を用いて、連続的に複数回測定し、毎回測定した吸光度値を計算し、その平均値と標準偏差を求め、計器の繰り返し性を評価する。
線形検証:一連の異なる濃度の標準溶液を用意し、それぞれの標準溶液の吸光度を測定し、吸光度-濃度曲線を描き、曲線の線形相関係数を計算し、計器の線形を評価する。