アンジェロンGCMS気質併用器のプロセス操作とデータ解析実戦ガイド
プロセス詳細の使用方法
電源投入準備とシステム起動
ガス検査:ヘリウム/窒素ガスの純度≧99.999%を確保し、圧力安定(0.4-0.6 MPa)、炭化水素汚染を避ける。
計器の起動:コンピュータ、ガスクロマトグラフィー(例えば7890 A)、質量分析測定器(例えば5975 C)を順次起動し、分子タービンポンプの真空引き(約2-4時間)を開始し、真空度が基準(タービンポンプ回転速度≧95%)に達したらワークステーションに入る。
環境要求:温度15-35℃、湿度40-80%、電磁妨害を避ける。
システムチューニングとキャリブレーション
空気と水検査:同調界面を通じてm/z 18(水)、28(窒素)、32(酸素)を走査し、存在度≦5%(窒素/酸素)或いは≦10%(水)を確保し、空気漏れがないことを確認する。
自動チューニング:ATUNE.Uチューニングプログラムを実行し、EM電圧(1200-2500 V)、ピーク(基底ピーク≧30000)、半ピーク幅(0.55±0.10 U)を最適化し、断片イオンの対称性を確保する。
利得同調:GainAututuneを用いて感度を高め、複雑なマトリックス分析に適している。
サンプル処理と注入
サンプルの製造:適切な溶媒(例えばメタノール、アセトン)を選択し、サンプルを濃度1-100μg/mLまで溶解し、粒子状物質が注入口を塞ぐのを避ける。
注入パラメータ:注入口温度(220-290℃)、分流比(50:1)、カラム温度プログラム(例えば初温60℃、昇温速度10℃/minから280℃)、キャリアガス流量1-2 mL/minを設定する。
自動注入:自動注入器を使用して、注入精度≦1%を確保する。
データ収集と分析
スキャンモード:全スキャン(FullScan)は定性のために使用され、定量のためにイオンモニタリング(SIM)を選択し、質量荷重比範囲m/z 50-1000。
データ処理:MassHunterソフトウェアによりピーク検出、デコンボリューション、スペクトルライブラリマッチング(NISTライブラリ)を行い、内部標準法(例えばノルマルアルカン)を結合して定量を行い、背景控除により信号対雑音比を向上させる。
結果検証:較正曲線の線形相関係数≧0.99、回収率80%-120%、RSD≤10%。

アンジェロンGCMS気質併用器のシャットダウンとメンテナンス
放出手順:イオン源(100℃)、四極ロッド(150℃)の温度を下げ、真空ポンプを閉鎖し、タービンポンプの回転速度≦10%後に電源を切る。
日常メンテナンス:定期的に注入口を洗浄し、スペーサー/Oリングを交換し、焼成イオン源(300℃×2 h)の残留を除去し、カラムの老化状況を検査する。
安全規範:防護装備を装着し、高温部品に直接接触しないようにし、排気ガス/廃液は専門的に処理する必要がある。
技術的な特長と利点
高感度:HES 2.0イオン源を採用し、検出限界はアーク級に達し、超微量分析(例えば環境汚染物、農薬残留)に適用する。
高い安定性:メッキ四極ロッドとJetClean智水素洗浄技術はメンテナンス周期を延長し、停止時間を減少する。
インテリジェントソフトウェア:MassHunter 13.0はSWARM自動チューニング、保存時間ロックをサポートし、方法の開発を簡略化し、データの整合性を向上させる。
広範な応用:環境モニタリング(VOCs、有機塩素農薬)、食品安全(風味物質、添加剤)、生物医薬(代謝グループ学)などの分野をカバーする。