一、サンプル前処理：誤差の「源」段階

サンプル汚染：隠蔽性が致命的

環境妨害：実験器具（例えばガラス容器、プラスチックビュレット）にフタル酸エステル（例えばプラスチック容器中の可塑剤）を含むと、サンプルを汚染する。例えば、サンプルを通常のプラスチック遠心管で処理すると、結果が高すぎる可能性があります。

抽出不完全：固体サンプル（例えばプラスチック、土壌）が粉砕が不十分である場合、或いは液体サンプル（例えば飲料）中の基質が複雑（例えば油脂、色素）である場合、溶媒の対フタル溶解を阻害し、抽出率が低く、結果が小さい。

浄化不足：抽出液中の不純物（例えば脂質、粒子状物質）が固相抽出（SPE）またはクロマトグラフィーカラムによって効果的に除去されないと、カラムを汚染し、目標ピークの分離を妨害し、さらにはオルトベンゼンピークを隠す。

対応：ガラス又はポリテトラフルオロエチレン（PTFE）器具を使用する、固体サンプルを粒径が均一になるまで研磨する（例えば100メッシュスクリーンを通過する）、マトリックスに応じて適切な抽出溶媒（n−ヘキサン−酢酸エチル混合液など）と浄化カラム（C 18カラムなど）を選択する。

誘導体化または抽出条件が不適切（特定のサンプルに対して）

一部のサンプルは誘導体化反応（例えば極性オルトベンゼンを容易な検出物質に変換する）を必要とし、もし誘導体の使用量が不足し、反応温度/時間が不足すると、誘導体化が不完全になり、結果が低い。

液液抽出時、振動強度が不足し、層状化時間が短すぎ、溶媒と試料液が十分に接触していないと、抽出効率が低下する。

二、計器パラメータ：分離と測定精度を決定する

クロマトグラフィー条件：分離度がコア

カラム選択：異なる固定相（例えばDB-5、HP-5 MS）の対オルトベンゼン異性体（例えばDBPとDEHP）の保持能力が異なり、カラム長が不足したり固定相の極性が一致しないとピークが重なり、正確に定量できない。

流速と昇温プログラム：流速が速すぎると保持時間が短縮され、ピークが広くなる、昇温速度が合理的ではない（速すぎる）と隣接ピークが完全に分離されず、積分時に誤って不純物ピークを目標ピークに計上する可能性がある。

例：16種類のオルトベンゼンを検査する時、中等極性クロマトグラフィーカラム（例えばDB-35 MS）を採用して、配合勾配の昇温（初期50℃は1 minを維持して、20℃/minで280℃まで上昇する）、各ピークベースラインの分離を確保する。

質量分析/検出器の状態：感度の「スイッチ」

質量分析パラメータ：イオン源汚染（残留マトリックスなど）はイオン化効率を低下させ、応答値を低下させる、定量イオンm/z 149を使用していないなどの特性イオン選択ミスは、定性精度に影響を与える。

検出器の安定性：ガスクロマトグラフィー（GC）でよく使用される火炎イオン化検出器（FID）ガス比（水素、空気）がアンバランスになると、ベースラインのドリフトを招き、低濃度サンプルの検出を妨害する。

三、標準品と校正：定量的な「定規」が信頼できるか

標準品の品質

標準品の純度が不足している（例えば不純物含有ピーク）、貯蔵が適切でない（例えば、光照射、高温による分解）、校正曲線を真実値から逸脱させる。例えば、DEHP規格品は長期間紫外線に曝露すると分解する可能性があり、校正値が低くなる。

マトリックス効果：試料マトリックス（例えば油脂、プラスチック抽出物）と標準溶液（純溶媒調製）の物理化学的性質の違いは、目標物のカラム中の保持またはイオン化効率に影響を与え、定量偏差（通常はマトリックス増強または抑制効果）をもたらす。

対応：証明書のある標準品（例えばUSP、EP級）を使用し、光を避けて冷蔵貯蔵する、マトリックス効果は、マトリックス整合較正（空白マトリックス溶液による標準曲線の調製）によって相殺される。

較正曲線の描画

濃度範囲が不合理：サンプル中のo−ベンゼン濃度が校正曲線線形範囲（例えば曲線最高濃度100 mg/L、サンプルは実際に200 mg/L）を超えると、結果が過小評価される。

点見本誤差：手動注入時、注入量が正確ではない（注射器に気泡が残っている）或いは自動注入器の針が詰まり、校正点を線形から逸脱させ、定量精度に影響を与える。