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亜硝酸塩窒素試薬の測定方法の紹介
日付:2025-10-22読み:0
亜硝酸塩窒素試薬の測定は主に分光光度法によって実現され、核心は発色剤と水サンプル中の亜硝酸塩窒素とのジアゾ化−カップリング反応を利用し、赤紫色化合物を生成した後に吸光度を測定することである。以下は具体的な使用手順及び注意事項であり、N−(1−ナフチル)−エチレンジアミン分光光度法を例とする:
一、試薬の準備と調製
発色剤溶液
スルホンアミン溶液(10 g/L):p−アミノベンゼンスルホンアミド1.0 gを秤量し、50 mL濃塩酸(ρ=1.18 g/mL)に溶解し、水を加えて100 mLに希釈し、遮光保存(有効期間1ヶ月)した。
ひょうじゅんようえき
備蓄液(100μg/mL):105℃で2 h乾燥した亜硝酸ナトリウム(NaNOガリウム)0.7218 gを秤量し、水に溶解して1000 mLに定容する。
使用液(1.00μg/mL):備蓄液10.00 mLを吸引し、1000 mLに希釈し、現在使用している。
二、操作手順
1.標準曲線の描画
手順:
比色管6本(50 mL)を採取し、それぞれ0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 mLの標準使用液を加え、50 mLまで水を加えた。
1.0 mLのスルホンアミン溶液を各管に加え、混和後3 ~ 5分間静置した(ジアゾ化反応)。
1.0 mLのNEDA溶液を加え、混和後15分間静置した(カップリング反応、赤紫色染料生成)。
分光光度計を用いて540 nm波長で吸光度を測定し、濃度を横座標、吸光度を縦座標として標準曲線を描いた。
キー:
発色時間は厳密に15分に制御し、温度は20 ~ 25℃に保つ必要がある。
比色皿は蒸留水で洗浄してから乾かし、指紋や残留物が結果に影響を与えないようにする必要がある。
2.水サンプル測定
手順:
50 mLの水サンプル(亜硝酸塩窒素濃度が高すぎる場合は、予め希釈する必要がある)を比色管に採取した。
標準曲線手順に従って1.0 mLスルホンアミン溶液と1.0 mL NEDA溶液を添加し、発色後に吸光度を測定した。
三、注意事項
ぼうがいぶっしつしょり
残留塩素妨害:水サンプルに残留塩素が含まれる場合、スルファミン酸アンモニウム(1 g/L)を添加して除去し、50 mLの水サンプルごとに1滴添加し、残留塩素の味が消えるまで添加する必要がある。
金属イオン干渉:高濃度鉄、銅は発色し、EDTA二ナトリウム(1 g/L)を加えて隠すことができる。
有機物干渉:水様が濁ったり色がついたりする場合は、活性炭でろ過したり、予備蒸留したりする必要があります。
しやくほぞん
スルホンアミンとNEDA溶液は光を避けて保存する必要があり、NEDA溶液は冷蔵後に赤色沈殿が発生した場合は再調製する必要がある。
標準溶液は定期的に標定し、濃度変化を避ける必要がある。
発色条件制御
発色温度が高すぎると色が減衰し、低すぎると反応が不完全になるので、恒温水浴を使用することをお勧めします。
発色時間が不足しているか、長すぎると結果に影響し、厳密にタイミングをとる必要があります。
けいきこうせい
分光光度計は30分間予熱し、波長を540 nmに調整し、比色皿の整合性を一致させる必要がある。
四、よくある問題の解決
吸光度不安定
比色皿が清潔であるかどうかを確認したり、発色剤を再配合したりします。
発色時間が整合していることを確認し、操作の遅れを回避します。
標準曲線偏差が大きい
標準溶液の調製が正確かどうかを確認したり、曲線を再描画したりします。
分光光度計の波長が正確か、比色皿が合っているかを確認する。
水サンプルに発色なし
水サンプルに亜硝酸塩窒素が含まれているか、または酸化されて硝酸塩になっているかどうかを検査する(還元剤を加える必要がある)。
発色剤が効かないか確認し、再調製する必要がある。
五、その他の測定方法の比較
方法原理長所欠点
ぶんこうこうどほうジアゾ化−カップリング発色操作が簡単で低コスト干渉物質は前処理が必要である
イオンクロマトグラフィーイオン交換カラム分離検出感度が高く、複数のイオンを同時に測定できる設備が高価で、専門家の操作が必要
でんきょくほう亜硝酸塩選択電極の電位測定オンラインでの使用に適したリアルタイムモニタリング温度、pHの影響を受けやすい
規範的な操作と厳格な品質制御により、亜硝酸塩窒素測定の正確性を確保することができる。現場で迅速に検査する必要がある場合は、試験紙法または携帯型分光光度計を選択することができます。高精度な分析が必要な場合は、イオンクロマトグラフィーを使用することをお勧めします。