液体クロマトグラフィーシステムの溶媒管理システムは、メタノール、アセトニトリル、水などの様々な溶媒を混合した適切な流動相を提供する責任がある。異なる試料および分離要件は、異なる組成および移動相を必要とする。例えば、逆相液体クロマトグラフィーでは、移動相は成分の溶出順序に影響を与え、成分の溶出能力は弱いほどである。ポンプは溶媒管理システムにおいて重要な役割を果たしており、流動相を安定的に輸送し続け、クロマトグラフィープロセスの円滑な進行を確保することができる。一般的なポンプには2元ポンプと4元ポンプがあり、4種類の溶媒を混合して輸送することができ、流動相の組成をより柔軟に調整することができる。

サンプリングシステムは分析対象のサンプルをカラムに導入する責任がある。分析結果の正確性と再現性を保証するために、注入量を正確に制御する必要があります。現代液体クロマトグラフィーシステムは一般的に自動注入器を採用しており、予め設定された手順に従ってサンプルを正確に抽出し、注入し、分析効率を高めることができる。

分離システムのコアはカラムであり、カラム内には特定の固定相が充填されている。固定相の種類は多様で、例えばシリカゲル、結合は等しく、異なるタイプの固定相は異なる性質のサンプル分析に適している。クロマトグラフィーの過程で、試料は固定相と流動相の間で絶えず分配され、各成分は2相の作用力と異なるために徐々に分離される。

検出システムは、分離された成分を監視し、測定するために使用される。一般的な検出器には紫外線検出器、蛍光検出器などがある。紫外線検出器は試料の特定波長紫外線吸収を測定することにより成分を定量分析し、応用が広く、蛍光検出器はサンプルの蛍光特性に基づいて検出され、高感度である。

データ処理システムは、検出器が出力する信号の収集、処理、分析を担当する。それはクロマトグラフィーピークの保持時間、ピークの高さ、ピーク面積などの情報を記録することができて、標準品と比較したり、関連ソフトウェアを使用して計算したりすることによって、サンプル中の各成分の含有量と純度などを確定することができます。

液体クロマトグラフィーシステムの検定方法：

1.外観及び完全性検査：

-輸液ポンプ、注入器、カラム、検出器などの各部品がそろっているかどうかを検査し、外観に損傷、変形、腐食などがないかどうかを検査する。

-各接続管路が完全かどうかを確認し、破損、老化、漏れなどの問題がなく、管路の接続が緊密であることを確保する。

2.機能検査：

-輸液ポンプ：輸液ポンプを開き、正常に運転できるかどうかを検査し、異常な騒音や振動がないかどうかを検査する。ポンプの圧力表示が正常か、設定された圧力範囲内で安定して動作するかどうかをチェックします。同時に、ポンプの流速調整機能を検査し、異なる流速を正確に設定し、安定して出力できるかどうかを見ます。

-注入器：手動注入器について、その操作が順調であるか、注入針が詰まっているか、破損しているか、注入精度が要求を満たしているかどうかを検査する。自動注入器については、注入針の状態を検査するほか、その注入順序、注入量の正確性と繰り返し性などの機能が正常であるかどうかを検査する。

-検出器：異なるタイプの検出器検定方法が異なります。紫外線検出器のように、光源が正常に発光しているかどうか、波長調整が正確であるかどうかを検査する。蛍光検出器は励起波長と発光波長の設定が正確かどうか、感度が正常かどうかなどを検査する。同時に、検出器のベースラインが安定しているかどうか、異常なノイズやドリフトがないかどうかをチェックします。

-カラム：カラムの外観に破損がないか、カラムジョイントが完全であるかどうかを確認します。カラムの長さ、内径、フィラータイプなどの情報を含むカラムの表示がはっきりしているかどうかをチェックします。

3.システム適応性試験：

−理論段数測定：ナフタレンなどの適切な標準物質を選択し、一定濃度の溶液に調製し、所定のクロマトグラフィー条件下でサンプリング分析した。カラムの分離効率を評価するために、カラムピークの保持時間と半値幅に基づいて理論段数を計算します。

−分離度測定：複数の成分を含む混合標準溶液を用いて、選択したクロマトグラフィー条件下で分離分析を行った。隣接する2成分の保持時間、ピーク幅などのパラメータを測定し、分離度を計算することにより、システムの異なる成分に対する分離能力が要求を満たすかどうかを検査する。

−繰り返し試験：同じ濃度の標準溶液を連続的に複数回注入し、各注入の保持時間、ピーク面積またはピーク高等のパラメータの一致性を観察し、システムの繰り返し性を評価する。